著者

田口 正 戸田 昭三

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.38, no.6, pp.T89-T93, 1989-06-05

被引用文献数

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キャピラリー超臨界流体クロマトグラフィーを極性化合物分析へ応用した。移動相には高純度C02、カラムにはポリジメチルシロキサンを固定相とした溶融シリカキ十ヒラリーを用いた。カラム温度は100℃、水素フレームイオン化検出器(FID)の温度は350℃、そしてカラム圧力を150から400気圧に変化させ条件設定を行った。ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル(TrittonX-100)について昇圧条件を一定にし、カラム温度を変化させると、保持時間が溶媒と試料とで相反した挙動を示し、試料のピーク形状も大きく変化することが分かった。Tritin X-100について5回測定したときの測定精度を相対標準偏差で表すと、保持時間が0.5%以下、ピーク高さが6.3%となり良い再現性が得られた。極性物質であるメタクレゾールノボラックオリゴマーについてトリメチルケイ素化剤を用いて誘導体化を行い超臨界流体クロマトグラフ分析したところ、誘導体化前に見られたピークは更に幾つかに分離し、分子の立体構造を推定するうえで貴重なデータが得られた。