著者

林 真輝 田村 康宏 大谷 陽範 森岡 みほ子 笹本 剛生 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.6, pp.223-228, 2020-12-25 (Released:2020-12-25)

参考文献数

20

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魚介類中のトリブチルスズ化合物(TBT)およびトリフェニルスズ化合物(TPT)の高速溶媒抽出装置(ASE)およびLC-MS/MSを用いた分析法を開発した.LC分離は,コアシェル性オクタデシル化シリカゲルカラムを用いて0.1%ギ酸70%メタノール溶液によるアイソクラティック移動相条件で行った.試料を抽出温度125℃,抽出溶媒n-ヘキサンの条件でASE抽出し,フロリジルカートリッジカラムを用いて精製した.これらにより,脂質が多い魚介類に対しても適用可能となった.定量は重水素標識したTBTおよびTPTを用いたサロゲート法により行い,検量線は0.2~250 ng/mLの範囲で直線性が得られた.本法による定量下限値はTBT,TPTともに0.8 ng/gであった.本法を用いて,TBTおよびTPTの認証値が付与されたホタテ貝柱の環境標準物質の分析を行ったところ,分析値は認証値と有意差がない結果が得られた.スズキ,ボラ,アナゴ,カレイ,アサリを対象に2併行,5日間の添加回収試験を行った結果,真度89.3~105.3%,併行精度(RSDr) 1.0~4.5%,室内精度(RSDwr) 1.3~7.6%の良好な結果が得られた.

著者

大谷 陽範 田村 康宏 佐藤 菜緒 林 真輝 森岡 みほ子 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.5, pp.186-191, 2020-10-25 (Released:2020-10-30)

参考文献数

9

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高速溶媒抽出装置(ASE)およびGC-MS/MSを用いた魚類中PCBs分析法の対象食品拡大を検討したところ,特定の食品において低塩素化PCBs(一部の3~4塩素化PCBs)の回収率が低値を示すことが判明したため,分析法の改良を試みた.スズキ・牛乳において,ASE抽出前の凍結乾燥を実施しても十分な改善は認められなかったが,固相抽出カラムをシリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムに変更することにより低塩素化PCBsの回収率が著しく向上した.本法を他の食品においても評価するため,魚類,肉類,卵類,乳および乳製品中のPCBs分析を行った.測定対象は3~7塩素化PCBsとし,試料を抽出温度125 ℃,抽出溶媒n-ヘキサンでASEにて抽出の後,シリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムで精製し,GC-MS/MSで測定した.3~7塩素化PCBsの定量下限は0.03~0.16μg/kgであった.各食品で5併行の添加回収試験を行った結果,3~7塩素化PCBsの回収率は84~112%,変動係数は1~9%であった.

著者

大谷 陽範 田村 康宏 馬場 糸子 林 真輝 森岡 みほ子 新藤 哲也 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.59, no.4, pp.183-186, 2018-08-25 (Released:2018-08-30)

参考文献数

10

被引用文献数

2

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魚類中PCBsの簡易かつ迅速なモニタリング分析を目的に,高速溶媒抽出装置(ASE)およびGC-MS/MSを用いた分析法を検討した.測定対象は3~7塩化PCBsとし,試料を抽出温度125°C,抽出溶媒n-ヘキサンでASEにて抽出の後,硝酸銀シリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムで精製し,GC-MS/MSで測定することで,簡易で迅速に分析を行うことができた.定量下限は総PCBsで0.78 μg/kgであった.スズキ,サバ,ブリ,サケ,サンマおよびイワシを対象に5並行の添加回収試験を行った結果,総PCBsの回収率は91–108%,変動係数は1∼3%であった.