著者

八巻 ゆみこ 富澤 早苗 増渕 珠子 上條 恭子 中島 崇行 吉川 聡一 長谷川 恵美 小鍛 治好恵 渡邊 趣衣 橋本 常生 大塚 健治

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.62, no.1, pp.33-36, 2021-02-25 (Released:2021-03-04)

参考文献数

12

被引用文献数

2

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ライムのLC-MS/MSを用いた191成分の残留農薬を対象とした一斉分析法を開発し,妥当性評価を行った.試料から農薬をアセトニトリルで抽出し,無水硫酸マグネシウム,炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムを加え塩析・脱水処理を行った.遠心分離を行い,上層を分取しアセトニトリルで定容した.続いて一定量をC18/GC/PSA固相カラムに負荷して精製を行い,LC-MS/MSにて測定した.従来の農産物対象の検査方法ではライムからの回収率が低かったチアベンダゾールについても回収率が向上した.厚生労働省の妥当性評価ガイドラインに従い2濃度で実施した妥当性評価では191成分中175成分がガイドラインの基準を満たした.また,都内で流通しているライム19試料についても実態調査を行い,18試料から残留農薬を検出した.本法はライムを対象とした残留農薬一斉分析に有用な分析法であると考えられる.

著者

渡邊 趣衣 八巻 ゆみこ 富澤 早苗 増渕 珠子 上條 恭子 中島 崇行 吉川 聡一 山本 和興 髙田 朋美 小鍛治 好恵 大澤 佳浩 大塚 健治 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.6, pp.247-253, 2020-12-25 (Released:2020-12-25)

参考文献数

7

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LC-MS/MSによる乾燥唐辛子中残留農薬分析法の開発を行い,その妥当性評価を実施した.分析法はマトリクス効果を抑制するため,LC条件,精製カラムおよび試験溶液の希釈倍率を検討した.精製カラムはENVI-CarbIITM/PSA (300/600 mg,6 mL)を使用した.さらにマトリクス効果を抑制するため試験溶液の検討では,マトリクス効果および一律基準値相当の測定感度の観点から,8倍希釈液を採用した.これらを元に107農薬について2濃度(0.01および0.1 μg/g)で2併行5日間の妥当性評価を実施した結果,96農薬で真度70.1~112.6%,併行精度11.5および3.4%以下,室内精度24.3および19.9%以下となり,ガイドラインの基準に適合した.また不適合であった主な原因はマトリクス効果と抽出での低回収であると示唆された.

著者

林 真輝 田村 康宏 大谷 陽範 森岡 みほ子 笹本 剛生 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.6, pp.223-228, 2020-12-25 (Released:2020-12-25)

参考文献数

20

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魚介類中のトリブチルスズ化合物(TBT)およびトリフェニルスズ化合物(TPT)の高速溶媒抽出装置(ASE)およびLC-MS/MSを用いた分析法を開発した.LC分離は,コアシェル性オクタデシル化シリカゲルカラムを用いて0.1%ギ酸70%メタノール溶液によるアイソクラティック移動相条件で行った.試料を抽出温度125℃,抽出溶媒n-ヘキサンの条件でASE抽出し,フロリジルカートリッジカラムを用いて精製した.これらにより,脂質が多い魚介類に対しても適用可能となった.定量は重水素標識したTBTおよびTPTを用いたサロゲート法により行い,検量線は0.2~250 ng/mLの範囲で直線性が得られた.本法による定量下限値はTBT,TPTともに0.8 ng/gであった.本法を用いて,TBTおよびTPTの認証値が付与されたホタテ貝柱の環境標準物質の分析を行ったところ,分析値は認証値と有意差がない結果が得られた.スズキ,ボラ,アナゴ,カレイ,アサリを対象に2併行,5日間の添加回収試験を行った結果,真度89.3~105.3%,併行精度(RSDr) 1.0~4.5%,室内精度(RSDwr) 1.3~7.6%の良好な結果が得られた.

著者

大谷 陽範 田村 康宏 佐藤 菜緒 林 真輝 森岡 みほ子 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.5, pp.186-191, 2020-10-25 (Released:2020-10-30)

参考文献数

9

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高速溶媒抽出装置(ASE)およびGC-MS/MSを用いた魚類中PCBs分析法の対象食品拡大を検討したところ,特定の食品において低塩素化PCBs(一部の3~4塩素化PCBs)の回収率が低値を示すことが判明したため,分析法の改良を試みた.スズキ・牛乳において,ASE抽出前の凍結乾燥を実施しても十分な改善は認められなかったが,固相抽出カラムをシリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムに変更することにより低塩素化PCBsの回収率が著しく向上した.本法を他の食品においても評価するため,魚類,肉類,卵類,乳および乳製品中のPCBs分析を行った.測定対象は3~7塩素化PCBsとし,試料を抽出温度125 ℃,抽出溶媒n-ヘキサンでASEにて抽出の後,シリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムで精製し,GC-MS/MSで測定した.3~7塩素化PCBsの定量下限は0.03~0.16μg/kgであった.各食品で5併行の添加回収試験を行った結果,3~7塩素化PCBsの回収率は84~112%,変動係数は1~9%であった.

著者

中島 崇行 大塚 健治 富澤 早苗 増渕 珠子 八巻 ゆみこ 上條 恭子 吉川 聡一 髙田 朋美 小鍛治 好恵 渡邊 趣衣 大澤 佳浩 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.4, pp.154-160, 2020-08-25 (Released:2020-10-02)

参考文献数

23

被引用文献数

2

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食品中の残留農薬分析において,ある農薬の定量値が正しいかどうかを確認するため,異なる機器を使用して定量値の確認を行うことがしばしばあるが,それぞれの機器の値が完全に一致することは珍しい.本研究では,食品毎にどの程度違いがあるかを比較するため,当研究室の日常検査法を用い,121成分,6種類(グレープフルーツ,ばれいしょ,パプリカ,キャベツ,ほうれんそう,玄米)の食品について,GC-MS/MSおよびLC-MS/MSそれぞれの機器で妥当性評価を実施し,その結果を主に真度に着目して比較した.その結果,GC-MS/MSでは,上述の食品において97,111,110,118,111,63成分が基準に適合した.一方LC-MS/MSでは,50,114,103,112,100,103成分が基準に適合した.これら両機器の結果の差は,主にマトリクス効果によるものだと考えられ,マトリクス効果の補正によりそれぞれの真度は近似した.しかし真度の一致度については食品試料による差が大きく,特に玄米ではマトリクス効果を補正しても両機器の真度の差は20%以上であった.

著者

中川 由紀子 神田 真軌 林 洋 松島 陽子 大場 由実 小池 裕 永野 智恵子 関村 光太郎 大塚 健治 笹本 剛生 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.60, no.3, pp.52-60, 2019-06-25 (Released:2019-08-07)

参考文献数

16

被引用文献数

1

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畜水産食品中の抗真菌薬15剤,抗寄生虫薬2剤およびその他の動物用医薬品3剤のLC-MS/MSによる高感度な一斉分析法を開発した.薬剤の分解を抑制するため,対象食品に50%エタノールを加えてホモジナイズをした調製試料から,アセトニトリルを用いて薬剤を抽出した.抽出液をアルミナNカラムに通液して精製し,得られた試験溶液を全多孔性オクタデシルシリル化シリカゲルカラムで分離しMS/MS測定を行った.これらにより,食品由来成分の影響を受けやすく分析が困難とされる魚介類にも適用可能となった.畜水産物8食品において妥当性評価を実施した結果,選択性は十分で,真度70.2~109.3%,併行精度18.0%以下,室内精度18.7%以下となり,ガイドラインの基準に適合した.定量下限値は,3 ng/gに設定可能と考えられた.

著者

奥富 幸 林 洋 松島 陽子 大場 由実 中川 由紀子 小池 裕 永野 智恵子 関村 光太郎 神田 真軌 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.59, no.5, pp.206-212, 2018-10-25 (Released:2018-11-14)

参考文献数

9

被引用文献数

1

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畜産食品中シロマジンの高精度な分析法を開発した.本法には3つの特徴があり,1つめは2種類の溶液(メタノールとマキルベン緩衝液(pH 3.0))を試料種によって用法を変えて抽出すること,2つめは逆相–強陽イオン交換ミックスモードカラム精製の際0.14%アンモニア水で洗浄すること,3つめは両イオン交換マルチモードODSカラムでLC分離を行いMS/MSで測定することである.これらにより,5種類の畜産食品由来の成分の影響が小さく,絶対検量線での定量が可能となった.添加回収実験の結果,真度77.2~92.1%,併行精度2.2%以下,室内精度6.1%以下となり,妥当性ガイドラインの基準に適合した.実態調査の結果,生乳および鶏卵からシロマジンの残留が認められた.

著者

中島 崇行 大塚 健治 富澤 早苗 増渕 珠子 上條 恭子 八巻 ゆみこ 吉川 聡一 長谷川 恵美 小鍛治 好恵 渡邊 趣衣 橋本 常生

出版者

Japanese Society for Food Hygiene and Safety

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.59, no.5, pp.234-238, 2018-10-25 (Released:2018-11-14)

参考文献数

9

被引用文献数

5

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殺虫剤であるクロラントラニリプロールの実態調査を行った.試験溶液は,QuEChERS法を応用した抽出とC18/GC/PSAによる精製により調製し,LC-MS/MSにより測定・定量を行った.8食品で分析法の性能評価(n=5)を行ったところ,回収率は50.2~93.4%, RSDは9.7%以下であった.本分析法を用い,野菜207検体および果実163検体を分析したところ,検出限界(4 ng/g)を超える検体数(検出率)は野菜で17検体(8.2%),果実で2検体(1.2%)であった.なかでもオクラ(10検体中4検体),パプリカ(23検体中4検体)およびトマト(6検体中2検体)の検出率が高く,さらに葉菜類では高濃度に残留している検体があり,最も高濃度の残留が認められたのは国産のみず菜(571 ng/g)であった.また,国産を含めてアジア圏の検体からの検出が大半を占めた.しかし,いずれの検体においても,MRLを超える残留は認められなかったことから,クロラントラニリプロールの適切な使用が伺えた.

著者

大谷 陽範 田村 康宏 馬場 糸子 林 真輝 森岡 みほ子 新藤 哲也 橋本 常生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.59, no.4, pp.183-186, 2018-08-25 (Released:2018-08-30)

参考文献数

10

被引用文献数

2

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魚類中PCBsの簡易かつ迅速なモニタリング分析を目的に,高速溶媒抽出装置(ASE)およびGC-MS/MSを用いた分析法を検討した.測定対象は3~7塩化PCBsとし,試料を抽出温度125°C,抽出溶媒n-ヘキサンでASEにて抽出の後,硝酸銀シリカゲル/硫酸シリカゲル積層カラムで精製し,GC-MS/MSで測定することで,簡易で迅速に分析を行うことができた.定量下限は総PCBsで0.78 μg/kgであった.スズキ,サバ,ブリ,サケ,サンマおよびイワシを対象に5並行の添加回収試験を行った結果,総PCBsの回収率は91–108%,変動係数は1∼3%であった.