- 著者
- 阿部 芳首 鈴木 康弘 郡司 天博 広沢 景 長尾 幸徳 御園生 堯久
- 出版者
- 一般社団法人 色材協会
- 雑誌
- 色材協會誌 (ISSN:0010180X)
- 巻号頁・発行日
- vol.70, no.10, pp.643-649, 1997-10
新規な反応性錯体化合物として, アゾおよびアゾメチン化合物を配位子とする2-ヒドロキシ型チタンキレート錯体の合成とその熱分解を検討した。<BR>チタンテトライソプロポキシドは2当量の2-ヒドロキシアゾおよびアゾメチン化合物と定量的に反応し, チタンキレート錯体を生成した。これら錯体は, 分解点が102~115℃で熱安定性が低く, また容易に加水分解した。これらの性質は, これまでに報告している2, 2'-ジヒドロキシアゾおよびアゾメチン化合物を配位子とするキレート錯体がきわあて高い熱安定性と加水分解安定性を有しているのとは著しく異なっている。本実験で得られたキレート錯体を減圧下で熱分解した結果, 揮発成分として2-プロパノールとアセトンが生成し, 一方残渣として黒色の固体が得られた。この固体をTHFとヘキサン (1 : 10 (V/V)) で再沈殿して単離した熱分解生成物は, 配位子とチタンを構成成分とする分子量Mw2000~3700のポリマーであることがわかった。
- 著者
- 郡司 天博 谷口 佳範 阿部 芳首
- 出版者
- 公益社団法人日本セラミックス協会
- 雑誌
- 日本セラミックス協会学術論文誌 : Nippon Seramikkusu Kyokai gakujutsu ronbunshi (ISSN:18821022)
- 巻号頁・発行日
- vol.114, no.1330, pp.492-496, 2006-06-01
- 被引用文献数
- 5
Cyclic and bicyclic oligosiloxazanes were synthesized by the reaction of 1,3-diamino-1,3-di-t-butoxy-1,3-dimethyldisiloxane with 1,1,3,3-tetraisocyanato-1,3-dimethyl-1,3-disiloxane (M-TIDS) in 1:1 and 1:2 molar ratios, respectively. Based on these results, polysiloxazane M-PSZ was prepared by the ammonolysis of M-TIDS in tetrahydrofuran (THF) at 213K. The structure and stability against the gelation of M-PSZ were found to be dependent on the temperature and polarity of the solvents. The molecular weight of M-PSZ was increased by aging a THF solution of M-PSZ at room temperature. A maximum weight average molecular weight of 70000 was observed for M-PSZ, for which a dilute solution was stable over 6 months. Silicon oxynitride was prepared by the pyrolysis of M-PSZ under an ammonia atmosphere. The ceramization process was monitored by infrared and nuclear magnetic resonance spectra, which showed the replacement of a methyl group with an amino group following a condensation reaction to provide silicon oxynitride at 1173K.