著者

郡 宗幸 井上 嘉則 井出 邦和 佐藤 幸一 大河内 春乃

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.43, no.11, pp.933-938, 1994-11-05

被引用文献数

6 3

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有機スズ化合物の固相抽出法について検討した.固相抽出剤としてスチレン誘導体-メタクリル酸エステル重合体を用い, AASで有機スズの回収率を求めた.分析操作は次のとおりである.海水試料のpHを硝酸で1〜0.5に調整し, 試料と等量のメタノールを加えて, pH0.5〜0.25に再調整する, 試料溶液を固相抽出カートリッジに流量4.5〜5ml/minで流す, 10%メタノール溶液15mlで洗浄し, 溶離液としてメタノール10mlを流して有機スズを溶出させる.人工海水100ml{トリフェニルスズ(TPT), トリブチルスズ(TBT);20mgl^<-1>}を用いて分析精度(n=5)を求めた.平均値は20.0mgl^<-1>(TPT)及び20.3mgl^<-1>(TBT), RSDは1.8%(TPT)及び1.7%(TBT)と良好な結果を得た.

著者

佐藤 幸一 郡 宗幸 大河内 春乃

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 = Japan analyst (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.44, no.7, pp.561-568, 1995-07-05

参考文献数

12

被引用文献数

6 6

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形態別分離にミセル可溶化液体クロマトグラフィーを用い,検出器にICP-MSを適用する有機スズ化合物の高感度定量法について検討を行った.分離カラムとしてはYMC-Pack FL-C4(30×4.6mm i.d.)が最大保持時間20~30分と短時間で,かつ分離特性も良好であった.最適移動相は40mMラウリル硫酸トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン,75mM硝酸アンモニウム,3%v/v酢酸を含む20%v/vメタノールであった.サンプルループ容量を検討し,感度及び分離度から最適試料溶液注入量を100μlとした.分析精度(<I>n</I>=5)はトリブチルスズ(TBT),ジブチルスズ(DBT),トリフェニルスズ(TPT)及びジフェニルスズ(DPT)の各化合物を20ng含む混合標準溶液を注入し,RSDを求めたところ2%以下であった.絶対検出限界(3σ)はTBT:27,TPT:25,DBT:35,DPT:52及びMPT:97pgであった.ポリマー系抽出剤を用いた固相抽出法を併用することにより,信頼性の高い海水中有機スズ化合物(TBT及びTPT)のスペシエーションを可能にした.