著者

加々良 耕二 五島 俊介 市原 正治

出版者

The Society of Synthetic Organic Chemistry, Japan

雑誌

有機合成化学協会誌 (ISSN:00379980)

巻号頁・発行日

vol.57, no.5, pp.415-421, 1999-05-01 (Released:2009-11-16)

参考文献数

9

被引用文献数

6 7

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Vamicamide is a new anticholinergic agent useful for the treatment of urinary incontinence. Vamicamide is synthesized from benzonitrile in 6 steps which include reductive amination and separation of diastereomers as key steps. In this paper, the process development of Vamicamide is described not only from the point of organic synthesis but also from the industrialization standpoints such as scale-up, economy, safety and environmental control.

著者

加々良 耕二 家田 成 安田 広宣 生島 宗治 五島 俊介

出版者

公益社団法人 化学工学会

雑誌

化学工学論文集 (ISSN:0386216X)

巻号頁・発行日

vol.21, no.2, pp.257-264, 1995-03-15 (Released:2009-11-12)

参考文献数

7

被引用文献数

2 1

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トリアルキルウレアには安定形のA形晶, 準安定形のB形晶と不安定形のC形晶が存在する.準安定形のB形晶を製造するために, 本化合物のトルエン中での晶析挙動をIRを用いて調べた.晶析温度が318,333Kの場合, 過飽和度SBに対応してB形晶, (A+B) 形晶及びA形晶が析出したが, 時間経過に伴ってB形晶はA形晶に転移した.298KではSBには無関係にC形晶が析出し, A形晶に転移した.B形晶からA形晶への転移速度定数κ, 転移が始まるまでの待ち時間θAに対する晶析条件の影響を500mlの晶析槽で調べ, さらに, 2l及び200l晶析槽を用いてスケールアップの検討を行った.以上の実験結果に基づき, 200lスケールで晶析実験を行った結果, A形晶を全く含まないB形晶を製造することができた.