- 著者
- 坂本 美穂 蓑輪 佳子 岸本 清子 中嶋 順一 鈴木 仁 守安 貴子 深谷 晴彦 斉藤 貢一
- 出版者
- 公益社団法人 日本食品衛生学会
- 雑誌
- 食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)
- 巻号頁・発行日
- vol.60, no.4, pp.96-107, 2019-08-25 (Released:2019-08-30)
- 参考文献数
- 36
- 被引用文献数
- 2
LC/Tribrid Orbitrapを用いて強壮系健康食品中のphosphodiesterase-5 (PDE-5)阻害薬および構造類似体を迅速かつ確実に同定できる分析法を開発した.液体クロマトグラフの移動相に5 mmol/Lギ酸アンモニウム含有0.1%ギ酸溶液(pH 3)および0.1%ギ酸含有アセトニトリル溶液を使用し,C18カラムでPDE-5阻害薬および構造類似体を分離した後,higher-energy collisional dissociationおよびcollision-induced dissociationの2種類の解離法を用いて複数のMS/MSおよびMS3スペクトルを同時に取得した.本分析法を市販強壮系健康食品および個人輸入医薬品105検体に適用したところ,いずれの検体からもPDE-5阻害薬および構造類似体を検出することができた.さらに,検体から検出された3種類のPDE-5阻害薬の構造類似体と15種類のPDE-5阻害薬および構造類似体の不純物について,本分析法を用いて構造を推定した.本法は強壮系健康食品中に含まれるPDE-5阻害薬および構造類似体の迅速かつ確実な同定および構造推定に有用な方法である.
- 著者
- 土屋 正彦 栗田 繕彰 深谷 晴彦 大河内 正一
- 出版者
- 公益社団法人 日本分析化学会
- 雑誌
- 分析化学 (ISSN:05251931)
- 巻号頁・発行日
- vol.62, no.12, pp.1087-1093, 2013-12-05 (Released:2013-12-28)
- 参考文献数
- 24
水は種々の特異性をもつことが知られており,液体中にもクラスターが存在することが推定されているが,その大きさやサイズ分布は確認されていない.液体イオン化質量分析法は液体表面及び気相中のクラスターを区別して測定できるので,室温(23~25℃),大気圧下での水のクラスター(H2O)nの測定,解析を行った.液体表面には,水の分子数nが30前後までのクラスターが連続的に存在し,その水分子数の平均値(N)は15~17であった.気相中にもクラスターが存在するが,液体表面よりは小さくなり,液面から遠ざかるほどクラスターは分解して小さくなる.これはArガスが逆方向に流れているので,単位空間中の水の絶対量が減るためである.試料流量を増加すると,イオン量は若干減るが相対的に大きなクラスターが少し増える.また,第2質量分析計(Q3)でさらに大きなクラスター(N=27)が観測された.クラスターは水素結合により生成するので,大気圧下では水はクラスターとして蒸発し,水量が多くなれば湯気や霧のような水分子の集合体になり,減れば分解すると考えられる.このクラスターの存在が水の特異性の主な原因の一つといえよう.