著者

竹脇 優太郎 岡部 亮 根本 了 青栁 光敏

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.63, no.5, pp.177-181, 2022-10-25 (Released:2022-11-03)

参考文献数

6

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畜産物中のキンクロラック分析法として,試料からキンクロラックをアセトン–塩酸(99 : 1)混液で抽出し,塩基性条件下酢酸エチルで洗浄した後,酸性条件下酢酸エチルで抽出し,LC-MS/MSで定量および確認する方法を開発した.開発した分析法を用いて,牛の筋肉,牛の脂肪,牛の肝臓,牛乳および鶏卵の5食品に対し,キンクロラックを残留基準値濃度および0.01 m/kg相当濃度で添加し,回収試験を行ったところ,真度85.6~93.5%,相対標準偏差1.7~6.8%の良好な結果が得られた.また,定量下限値として0.01 mg/kgを設定可能であった.これらの結果から,本法は畜産物中のキンクロラック分析法として有用と考えられた.

著者

岡部 亮 久保田 晶子 根本 了 青栁 光敏

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.62, no.4, pp.113-118, 2021-08-25 (Released:2021-09-01)

参考文献数

8

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畜産物中のアルベンダゾール代謝物(代謝物I)の分析法として,試料を塩酸酸性条件下で加熱した後,酢酸エチル–n-ヘキサン(1 : 1)混液で脱脂し,代謝物Iをアセトニトリルで抽出後,塩基性条件下で塩析し,スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン-N-ビニルピロリドン共重合体カートリッジカラムで精製する方法を開発した.測定はLC-MS/MSを用い,イオン化はESI法(ポジティブモード)により行った.また,分析カラムはODSカラム(Inertsil ODS-4),移動相は0.05%(v/v)ギ酸および0.05%(v/v)ギ酸含有アセトニトリルを用いた.4種類の畜産物(牛の筋肉,牛の脂肪,牛の肝臓および牛乳)に対して代謝物Iを残留基準値濃度および定量下限値濃度(0.01 mg/kg)で添加し,開発した分析法により回収試験を行った結果,真度83.6~97.9%,併行精度1.6~6.1%の良好な結果が得られた.

著者

小林 麻紀 酒井 奈穂子 大町 勇貴 森田 有香 根本 了 大塚 健治

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.62, no.1, pp.1-7, 2021-02-25 (Released:2021-03-04)

参考文献数

6

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畜産物中のアシュラム分析法について検討を行った.アシュラムは試料からアセトンで抽出し,アセトニトリル-ヘキサン分配で脱脂後,エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲル(PSA)およびオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(C18)で精製し,LC-MS/MSで測定を行い,絶対検量線法で定量した.4品目の畜産物(牛の筋肉,牛の脂肪,牛の肝臓,牛乳)を対象に残留基準値濃度または一律基準値濃度(0.01 ppm)における添加回収試験を行った結果,真度(n=5)は92.7~98.7%,併行精度は3.1~11.6%と良好であり,定量限界は0.01 mg/kgであった.

著者

根本 了 高附 巧 佐々木 久美子 米谷 民雄

出版者

[日本食品衛生学会]

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.43, no.6, pp.371-376, 2002-12-25

参考文献数

12

被引用文献数

2 60

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試料に内標準として ¹³C 標識したアクリルアミド-1-¹³Cを添加して水抽出し,酸性条件下臭化カリウム-臭素酸カリウムで臭素化し,生じた2,3-DBPAをトリエチルアミンで脱臭化水素して2-BPAとした後,GC/MS (SIM) で定量する食品中のアクリルアミドの分析法を確立した.ポテトチップス,コーンスナック,プレッツェル及びほうじ茶を用いて添加回収実験を行った結果,回収率 97~105% 及び相対標準偏差 0.8~3.9% の良好な結果が得られた.また,本分析法の検出限界は 9 ng/g であった.市販食品31検体の実態調査を行った結果,アクリルアミドは,ポテトチップスから 466~3,340 ng/g 検出され,その他の食品からは不検出~520 ng/g 検出された.

著者

坂井 隆敏 菊地 博之 縄田 裕美 根本 了 穐山 浩

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.61, no.5, pp.171-177, 2020-10-25 (Released:2020-10-30)

参考文献数

6

被引用文献数

1

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畜産物中のフィプロニルおよびその主要代謝物であるフィプロニルスルホンについて,LC-MS/MSを用いた迅速かつ高感度な分析法を開発した.試料からn-ヘキサンおよび無水硫酸ナトリウム存在下,酢酸酸性下アセトニトリルで抽出し,中性アルミナカートリッジカラムを用いて精製した.測定はLC-MS/MSを用い,ESIによるネガティブイオンモードで行った.開発した分析法を用い,畜産物6食品について添加回収試験(各食品n=5)を実施したところ,基準値相当濃度を添加した場合の真度および併行精度はフィプロニルでそれぞれ95~115および0.8~4.1%,フィプロニルスルホンでそれぞれ94~101および0.9~5.1%であった.また,添加濃度0.001mg/kgの場合の真度および併行精度も良好であった.確立した分析法の定量下限値はフィプロニルおよびフィプロニルスルホンともに0.001mg/kgと推定された.本分析法は畜産物中の基準値の適合性の判定に有用な方法と示唆された.

著者

志田(齊藤) 静夏 根本 了 手島 玲子 穐山 浩

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.57, no.3, pp.72-75, 2016-06-25 (Released:2016-07-15)

参考文献数

8

被引用文献数

1

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GC-MS/MSを用いた加工食品中の殺鼠剤テトラメチレンジスルホテトラミン分析法を開発した.テトラメチレンジスルホテトラミンを試料から無水硫酸ナトリウムで脱水しながら酢酸エチルで抽出し,アセトニトリル/ヘキサン分配およびグラファイトカーボン/PSA積層ミニカラムで精製した後,GC-MS/MSで定量した.加工食品10食品(赤ワイン,インスタントラーメン,うなぎ蒲焼き,餃子,チーズ,白菜キムチ,バター,ハンバーグ,ピザおよびレトルトカレー)を用いて,添加濃度0.1 mg/kgで5併行の添加回収試験を行ったところ,真度85~96%,併行精度(RSD) 7%以下の良好な結果が得られた.いずれの食品においても選択性に問題はなかった.これらの結果から,本法は加工食品中の高濃度のテトラメチレンジスルホテトラミン分析法として適用できるものと考えられた.

著者

朝倉 敬行 北村 真理子 石川 孝明 飯田 智成 中里 光男 安田 和男 根本 了

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.60, no.5, pp.127-133, 2019-10-25 (Released:2020-01-17)

参考文献数

9

被引用文献数

3

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LC-MS/MSを用いた畜産物中のジルパテロールの分析法を開発した.試料から,n-ヘキサン存在下のアセトニトリルで抽出し,ODSミニカラムおよびSCXミニカラムによる精製を行い,LC-MS/MSにて測定した.6種類の畜産物に0.01 mg/kgとなるようジルパテロールを添加して回収率を求めたところ,真度87.0~99.4%,併行精度2.4~6.3%であった.本分析法における定量限界値は,0.01 mg/kgであった.

著者

根本 了 清水 亮子 木川 寛 佐々木 久美子 斎藤 行生

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.36, no.2, pp.233-243_1, 1995

被引用文献数

4

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ホキシムはGC測定で熱に不安定なことから, 測定に適した注入口温度及びカラム温度について検討した. ホキシムの日常分析法として, 内径0.53mmのキャピラリーカラムを使用したGC-FPD測定による迅速な分析方法を作成するとともに, 妨害成分の影響によりGC-FPD測定が困難な場合には, GC/MS (SIM) 測定により定量する方法を設定した. 農産物に残留基準値濃度のホキシムを添加した場合の回収率は75.3~95.1%であった. また, マススペクトルを測定するのが困難な農産物中の低濃度のホキシムの確認法として, GC/MS (SIM) 測定によるフラグメントイオンの相対強度比を用いた方法について検討したところその有用性が示唆された.

著者

久保田 晶子 岡部 亮 柿本 洋一郎 根本 了 青栁 光敏

出版者

公益社団法人 日本食品衛生学会

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.59, no.4, pp.167-173, 2018-08-25 (Released:2018-08-30)

参考文献数

8

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畜産物中のヘキサジノン分析法として,試料からヘキサジノン,代謝物B,代謝物Cおよび代謝物Fをn-ヘキサン存在下アセトニトリルで抽出し,トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル/エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラムで精製した後,LC-MS/MSで定量および確認する方法を開発した.開発した分析法を用いて,牛の筋肉,脂肪,肝臓および牛乳の4畜産物に対し,各化合物を残留基準値濃度および定量下限値濃度(0.0025 mg/kg)で添加し,回収試験を行った結果,真度85.6~96.0%,併行精度0.8~4.9%の良好な結果が得られた.これらの結果から,本法は畜産物中のヘキサジノン分析法として有用と考えられた.

著者

上野 英二 大野 春香 渡邉 美奈恵 大島 晴美 三上 栄一 根本 了 松田 りえ子

出版者

[日本食品衛生学会]

雑誌

食品衛生学雑誌 (ISSN:00156426)

巻号頁・発行日

vol.52, no.6, pp.330-335, 2011

被引用文献数

9

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畜水産物中のスピノサドの活性成分であるスピノシンAおよびスピノシンDを定量するための分析法を検討した.牛筋肉,うなぎ,はちみつなど11種類の試料(5~20 g)に,1 mol/Lリン酸水素二カリウム水溶液を加えて,アセトン-ヘキサンでホモジナイズ抽出し,多孔性ケイソウ土カラムを用いたオンカラム液-液分配法,次いでSAX/PSA連結ミニカラムクロマトグラフィーにより脱脂・精製したのち,ESIポジティブ-SIMモードLC-MSで測定した.回収率は 0.01 μg/g 添加で 76.1~93.8%(RSD≤8.7%),0.05 μg/g添加で75.1~104.1%(RSD≤8.6%)と良好であった.