著者

鈴木 孝範 森永 博

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.25, no.10, pp.712-714, 1976-10-10

被引用文献数

1

---

A simple and sensitive method was investigated for determination of zinc in copper alloy. The method is based on the combination of anion exchange separation by batch operation and EDTA titration. Sample is dissolved in 15 ml of HN0_3(1+1) by heating, and resultant diluted to 200 ml with water. A 20 ml aliquot of this solution and 2 ml of H_2SO_4 (1+1) are taken into a beaker, and are evaporated to dryness. After cooling, the residue is dissolved in 2 N HCl by heating. The solution is transfered into the separatory funnel with a filter containing anion exchange resin Amberlite IRA-400, RCl form, (60〜80) mesh. The separatory funnel is shaken for 4 minutes to adsorb zinc ion. The solution in the funnel is sucked off. Resin is washed by shaking for 20 seconds with 25 ml of 2 N HCI (containing 0.01% Pb) and this operation is repeated (5〜7) times. The adsorbed zinc ion is eluted with 20 ml of 2 N NH_40H (containing 40 g/I NH_4Cl) by shaking for 2 minutes, and the eluent is filtered into an Erlenmeyer flask with suction, and this operation is repeated 5 times. The eluted solution is diluted to 200 ml with water, and mixed with 2 ml of potassium cyanide solution (10%) and 3 ml of formaldehyde solution (2+8) to mask the other metal ions. The solution is titrated with 0.02 M EDTA solution by using EBT as indicator. The time required for this test was about half of a usual column method.

著者

大倉 与三郎

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.27, no.8, pp.477-480, 1978-08-05

被引用文献数

1 4

---

これまで主として全鉄の定量に用いられていた1,10-フェナントロリン吸光光度法を,多量の鉄(III)と共存したままで,微量の鉄(II)の定量に適用する方法を確立した.鉄(II)と共存する鉄(III)を,あらかじめEDTA滴定法で定量しておき,必要に応じて適宜希釈した試料溶液に0.2% 1,10-フェナントロリン10ml,次いで5%クエン酸水素二アンモニウム緩衝液10mlを加え,水を加えて全量を100mlとしてから,(20〜90)分後に,ほぼ同量の鉄(III)を含む空試験液を対照として,510nmで吸光測定する.本法によれば2000 μg(20 ppm)鉄(III)と共存する50μg(0.5 ppm)の鉄(II)を定量できた.又100μg程度のマンガン,カドミウム,銅,マグネシウム,スズ,鉛,亜鉛が共存しても,EDTAなどでマクスしないでも妨害なく鉄(II)を定量できた.定量下限は0.2 ppm,又鉄(III)1500μgを含有する実試料中の200μg前後の鉄(II)の定量における変動係数は約5%であった.

著者

四反田 功 板垣 昌幸 河合 大輔 渡辺 邦洋

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.57, no.3, pp.183-189, 2008 (Released:2008-03-24)

参考文献数

14

被引用文献数

2 2

---

アンペロメトリックバイオセンサーの電流応答をウェーブレット変換を用いて解析した.グルコースバイオセンサーと過酸化水素バイオセンサーの2種類を作製した.グルコースバイオセンサーには,グルコースオキシダーゼをポリイオンコンプレックスで固定化した電極を用いた.アンペロメトリーによってグルコースを添加したときの酸素還元電流の減少値を測定した.測定した電流応答をウェーブレット変換したところ,ノイズに埋もれた応答を抽出することができた.シグナルノイズ比は最大で9倍に向上した.ウェーブレット変換を施すことでセンサーの検出下限は3倍になった.過酸化水素バイオセンサーには,西洋ワサビペルオキシダーゼをポリピロール膜によって固定化した電極を用いた.過酸化水素の応答は,ポリピロールの還元電流値から評価した.過酸化水素バイオセンサーの検出下限を5倍向上させることができた.

著者

竹田 一郎

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.24, no.11, pp.686-691, 1975-11-10

被引用文献数

1

---

ガスクロマトグラフィーの保持値のデータを収集しておき、定性分析に有効に利用する方法を確立した。本法による定性分析は、保持値のデータを対数尺によりグラフ用紙上に転載後、未知試料と既知試料との横座標軸上の位置を比較することにより行われる。叉、等間隔尺及び対数尺を使用することにより、保持指数、保持時間、保持比などを任意に使用して、データの書き込み、読み出しが可能であり、更にピークの有効理論段数が分かれば、用紙上に記載されている、任意の2成分のピークの分離の程度の推定も可能である。ガスクロマトグラフィーによる日常分析に本法を使用すれば、本質的に保持指数システムによるデータ処理が、容易に機械的に行える。

著者

前野 克行 安保 充 大久保 明

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.52, no.9, pp.673-678, 2003 (Released:2004-01-30)

参考文献数

13

被引用文献数

1 1

---

ゾルゲル法を利用して,還元状態で呈色するメディエーターと酵素を微小管内壁に固定化した目視型酵素センサーの開発を行った.メディエーターは還元型で呈色するが,酸素との反応性が高く,バッファーを送液するだけで一定時間内に退色が観察される.酵素としてグルコースオキシダーゼ,カタラーゼを用いた場合,サンプル溶液中にグルコースが含まれていれば,その反応により溶液中の酸素が減少し,メディエーターの退色するまでの時間が長くなる.この原理を利用し,微小管にサンプルを流し,ある位置の退色するまでの時間,あるいは,ある時間における退色長さを目視することで基質濃度を定量した.定量範囲は0.1~10 mMで,相対標準偏差は4% 以下となった.また,シミュレーションプログラムを作成し,この目視型センサーが原理的に可能であることを検証した.

著者

野澤 慎太郎 笠間 裕貴 鈴木 忠直 安井 明美

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.56, no.3, pp.179-183, 2007 (Released:2007-07-25)

参考文献数

8

被引用文献数

4 6

---

改良デュマ法によるしょうゆの全窒素分定量法を検討した.11種類のしょうゆを試料として,その0.5 gを石英ボートに量り取り,高純度酸素を助燃ガスとして870℃で燃焼して生成したNOxの酸素を銅還元管で除去し,熱伝導度検出器で検出してそのピーク面積を求めた.まず,全窒素分を2.000% に調製したリジン水溶液を分析した結果,2.002% であり,理論値とほぼ一致した値が得られた.また,改良デュマ法と酸分解条件を最適化したケルダール法との室内再現性を一元配置分散分析で検証した結果,各法で1試料に有意差が認められたが,これらの日間及び日内変動はHorwitz式から求めた併行相対標準偏差より低く,実質的な日間差はないと判断した.更に,Welchのt検定により両法の測定結果の差の有意差を確認した結果,11試料中6試料について有意差が認められたが,それらの平均値の差がHorwitz式から求めたケルダール法での併行許容差内であり,実質的な有意差はないと判断した.改良デュマ法はケルダール法より併行精度が高く,両分析法の相関性もR2 = 0.9999であった.以上の結果から,改良デュマ法はしょうゆの全窒素測定に適用可能であることを確認した.

著者

岩根 美枝 矢嶋 摂子 野村 英作 谷口 久次 木村 恵一

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.54, no.6, pp.527-531, 2005 (Released:2005-08-31)

参考文献数

15

被引用文献数

1 1

---

還元剤として没食子酸エステル部位を有するカリクス[4]アレーン誘導体を用い,エタノール中で銀イオンを還元することにより生じた銀コロイドの表面プラズモン吸収を紫外可視分光光度法により観察した.その結果,銀コロイドに基づく吸収が観察され,その吸光度は時間依存性を示した.これは,生成した銀コロイドが不安定であることを示している.試料溶液を調製後,一定時間経過してから,安定剤としてポリビニルピロリドンを添加したところ,吸光度の時間変化を抑制でき,銀コロイドを安定化することができた.また,銀イオン濃度依存性について検討したところ,銀イオン濃度が1 × 10-5 M以下では,銀イオン濃度の増加に応じて吸光度が増加し,銀イオン定量の可能性が示唆された.

著者

後藤 晃範 大島 光子 高柳 俊夫 本水 昌二

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.53, no.9, pp.919-923, 2004 (Released:2004-12-24)

参考文献数

14

被引用文献数

1 1

---

水溶液一相系でイオン会合反応を利用する陰イオン界面活性剤直接定量のための陽イオン性染料を新規に合成した.基本骨格はシアニンとし,二つのNに炭素数の異なるn -アルキル鎖を導入した四級塩染料を合成した.アルキル鎖の炭素数4と6のものは新規合成化合物であり,pKaを求めた.炭素数2と3の市販品と合成した陽イオン試薬を用い,吸光光度法により陰イオン界面活性剤(DBS)との最適反応条件を検討した.3,3'-ジヘキシル-2,2'-チアシアニン(DHT,C6の試薬)を用いて,10-6 MオーダーのDBSを定量することができ,検出下限は4×10-7 Mであった.また,疎水性相互作用により,非イオン性界面活性剤,陽イオン界面活性剤とも反応することが分かり,DHTとのイオン会合定数を求めた.