著者

高田 九二雄

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.32, no.3, pp.197-200, 1983-03-05

被引用文献数

2 4

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形状不定の1個のスズ試料{(O.1〜1)mg}を直接黒鉛炉に入れ原子化し,数ppmから数十ppmの銅及び百分の数ppmから数ppmの銀を原子吸光法で定量した. 分析のための標準化には定量元素である銅及び銀の標準溶液を用いた. 銅及び銀の原子化温度は2800℃及び2500℃で,原子化時間はどちらも45秒とし,吸光値は原子吸光シグナルの面積値とした. 原子化温度が高いため,主成分のスズも煙霧として大部分が銅や銀とともに蒸発し,バックグラウンド吸光(吸光度としてO.01〜O.1)を与えるが,これはゼーマン原子吸光法を用いることで補正された. 数十ppmの銅及び十分の数ppmから数PPmの銀の測定変動係数は(6〜28)%であった. 検出下限は,銅の場合O.082ng(試料量をO.4mgとするとO.2ppm相当)であり,銀の場合O.O11ng(試料量を1mgとするとO.O1ppm相当)であった. 分析時間は1試料につき試料のひょう量時間も含め約5分であり,黒鉛炉は(120〜200)回の繰り返し使用が可能であった.

著者

村上 文子 西沢 秀幸 石原 政雄

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.31, no.11, pp.624-627, 1982-11-05

被引用文献数

1

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ポリアミンソ類(プトレシン,カダベリン,スペルミジン及びスペルミン)をダンシル化した後ポリアミド薄層を用いた薄層クロマトグラフィーにより分離し,薄層上のスポットをスキャニング蛍光光度計を用いて直接測定し定量した.ダンシルポリアミン類はポリアミド薄層上で少なくとも24時間は安定であり,測定下限はビスダンシルプトレシン,ピスダソシルカダベリン,及びトリダンシルスペルミジンでは10pmol,テトラダンシルスペルミンでは5pmolであった.1枚の薄層板上での蛍光強度の変動係数は5%以内であった.動物組織の定量ではほぼ文献どおりの値が得られた.

著者

片瀬 隆雄 和田 英太郎

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.39, no.8, pp.451-456, 1990-08-05 (Released:2010-01-18)

参考文献数

16

被引用文献数

7 10

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炭素及び窒素安定同位体比測定の試料を得る目的で,クロロフィルaをアオコ(Microcystis spp.)から1~10mgオーダーで単離する方法を検討した.凍結試料を無水硫酸ナトリウムと共に乳鉢中で混合し,アセトンで抽出後,同液からジオキサンで粗性クロロフィルを沈殿させ,更にジエチルアミノエチル-トヨパール陰イオン交換樹脂及びセファロース・ゲル濾過担体カラムでクロロフィルaを単離する方法を検討した.この方法で,実際に諏訪湖から経時的に採取したアオコの4試料からクロロフィルaを2.3~3.8mg単離し,未処理の乾燥アオコ及び単離の過程で得られた分画物を合わせて18試料の炭素同位体比(13C/12C)及び窒素同体比(15N/14N)を測定した.その結果,アオコ単離のクロロフィルaの炭素・窒素同位体比が経時的に変化していることが明らかとなった.

著者

武山 主郎^[○!R] 細谷 稔

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.33, no.2, pp.80-84, 1984-02-05

被引用文献数

15 9

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高純度鉄をはじめ各種金属中の微量ケイ素を簡便に定量するため,強硫酸酸性とした試料溶液にフッ化水素酸を加えてケイ素をフッ化ケイ素とし,加熱することなく酸素を送入して試料溶液から分離し,ホウ酸溶液に吸収させた後モリブデソ青吸光光度法によって定量する方法を検討した.試料液量に対し1.6倍以上の硫酸を加えることにより,定量的にフッ化ケイ素が発生することを確かめた.又生成したフッ化ケイ素を完全に吸収液中に移行させるためには,1000 ml/minの酸素流量で20分間通気する必要があった.本法を高純度鉄,多量のヒ素を含むガリウム-ヒ素半導体やその他の金偶中の微量ケイ素の定量に応用して良好な結果を得た.本法によるケイ素含有量0.0006%の鉄試料についての相対標準偏差は6.4%であった.又分析所要時間は(40〜45)分間で他の方法に比べて迅速に定量できた.

著者

奥谷 忠雄 鵜澤 惇 吉村 坦

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.38, no.3, pp.120-123, 1989-03-05

被引用文献数

10 9

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1,2-シクロヘキサンジオンジオキシムを活性炭に担持した吸着剤(以下、AC-DOxと略記)を用いて微量Niを分離濃縮した後、メタル炉AAS法で定量する方法を研究した。AC-DOxは水溶液中で活性炭にDOxを吸着させ、炉過した後、デシケーター中で乾燥保存した。試料溶液100-1OOO cm^3中にFe、Co及びCuなどが共存してもpH6.0〜9.0の範囲で0.5μg以下のNiをほぼ定量的に吸着分離できた。又吸着されたNiは希塩酸で容易に脱離できるのでこの溶液についてタングステンリボン炉を用いてAAS測定する。検量線は0.05〜0.50μgの範囲で再現性の良い直線関係が得られた。又濃縮は少なくとも200倍まで可能であった。0.10μg Ni/100cm^3について行った本法の再現性は相対標準偏差(n=5)は3.0%であった。本試料中の極微量Niの定量に本法を適用し満足する値を得た。

著者

松野 康二^[○!R] 岩尾 総一郎 児玉 泰

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.33, no.3, pp.125-129, 1984-03-05

被引用文献数

1

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急性タリウム中毒患者及び正常人の生体試料中タリウムのスクリーニング法について検討した.尿及び血液は0.1N硝酸による単純希釈液,頭髪は毛根部より5mmずつ切断したものを測定試料として,黒鉛炉原子吸光法により直接定量を行った.加熱プログラム特に灰化段階の温度のコントトール及び測定値の回収率での補正により,生体試料中タリウムを簡便かつ短時間に測定できた.従って,本法は中毒症状が発現する程度の暴露を受けた被験者のスクリーニング法として極めて有用な方法と考えられた.

著者

杉原 喜四郎 斎藤 俊英

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.7, no.3, pp.139-142, 1958-03-05 (Released:2010-02-16)

参考文献数

3

被引用文献数

1 2

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試薬食塩中の不純物としての重金属をジチゾン抽出後,塩酸で再抽出してこれを蒸発乾固しポーラログラフによって定量することは,すでに鉛について行ったが,今回は銅,亜鉛について行った.操作法は,亜鉛については鉛の場合と同様であるが,銅についてはジチゾン抽出の際,ジチゾンを200倍位過剰にし,抽出時間は10分以上要した.支持塩としては前報のごとく,0.1M酒石酸+0.5M酢酸アンモン(pH:5.0),0.025Mロダンカリ+0.1M醋酸アンモン(pH:4.6)を用いた.抽出率は30%純食塩水中の15~40γの銅については約98%,10~23γの亜鉛については約101%であった.実際の試薬食塩およびチタンホワイトについて,鉛,銅,亜鉛の定量を行った.

著者

吉田 達成 岡田 忠司 保母 敏行

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.10, pp.917-926, 1999-10-05

被引用文献数

1 3

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前報において, アミド, ジオール及びシリカカラムを用いる水系順相法によるべプチド分離法を報告した. 今回, ベプチドの分離の保持機構を明らかにするために, ペプチドを構成する各アミノ酸の保持への貢献度を定量した. 本論文では, その貢献度を親水性保持係数 (hydrophilicity retention coefficients) として表現した.0.2%トリフルオロ酢酸+0.2%トリメチルアミンを添加したアセトニトリル-水系移動相を用い, アミド, ジオール, 及びシリカカラムの各カラムにおける121のべプチドの保持時間を検討した. 得られたデータを用いてシリカカラムに対しては, 線形回帰分析にて, アミド及びジオールカラムに対しては, 非線形回帰分析にて親水性保持係数を算出した. 各カラムにおける一組の親水性保持係数は, アミノ酸の保持の貢献への度合いをうまく説明した.

著者

下山 進 野田 裕子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.41, no.6, pp.243-250, 1992-06-05

被引用文献数

21 8

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本研究では, 古代染織遺物の染色に使用された染料を非破壊的に同定することを目的として, 植物や動物から得られた染料で染色した染織物に直接励起光を照射し, 三次元蛍光スペクトルを測定して, その蛍光強度の等高線図を比較検討した.この結果, 等高線図上に年輪状の輪で描かれた蛍光スペクトルビークの位置で染織物に染着している染料固有の蛍光特性が励起波長と蛍光波長によって特定できることを確認し, 染織物を破壊することなく染着している染料をそれぞれ識別できることが明らかとなった.

著者

松本 勲

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.11, no.2, pp.258-263, 1962

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(1) 天産鉱物を試料とする場合ヒ素の量が不定であり,合理的と思われるサンプリングを行なってもロットの保証をしかねる場合がある.<BR>(2) 佐々木らは口紅,白粉類につき,また奥井らは医薬品についてヒ素の含量測定をしているが,前処理はいずれも硫硝酸加熱疎解後そのロ液についての報告である.<BR>(3) 一方,フッ化水素酸を使用する場合,異状呈色に特に注意しなければならない.この際,エピコ樹脂で使用器具および発生瓶の内面を完全にコーティングすることによりチタンを含むものの完全分析が容易となった.<BR>(4) 同時に特級フッ化水素酸個有のヒ素含量がわかり影響も少なくないので,使用にあたっては必ず同一ロットのものを使用しなければならない.<BR>(5) 呈色状況をデンシトメーターで固定化して検量線の作成を試みたがあまり実用的でなかったし,前処理の時間の短縮させる意味で二,三簡易法も試みたが成功しなかった.<BR>(6) しかし,ケールダール法の迅速化は非常に能率的で,従来だと5時間以上も費したものが2時間ぐらいで完結できるようになった.また限度試験を一番判別しやすい所で行ない,判定を容易にした前処理を起草し,同時に再現性の検討方法などにもふれた.

著者

三留 真珠美 伊藤 克敏 荒川 秀俊 前田 昌子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.6, pp.355-361, 2000-06-05

被引用文献数

2 3

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先天性代謝異常症であるフェニルケトン尿症,メイプルシロップ尿症及びガラクトース血症の診断の指標となる血液中フェニルアラニン(Phe),ロイシン(Leu)及びガラクトース(Gal)を迅速かつ簡便に定量することを目的として,固定化酵素カラムを用いるセミミクロFIAによる3成分同時定量法の検討を行った。本法は試料量20μl,分析時間17分間で3成分同時に定量可能であった。本法を先天性代謝異常症スクリーニング用血液濾紙ディスクの測定に応用したところ,それぞれの検量域は0.3~19.6(Phe),0.8~18.4(Leu),0.4~18.2(Gal)mg/dlであり,現在マススクリーニングで行われているカットオフレベルを十分カバーできた。日内変動は標準血液濾紙の各ポイントにおいていずれも2.4%(RSD,n=5)以下と良好であった。また,ヒト成人血液を用いて調製した血液濾紙からの平均添加回収率はPhe,Leu,Galそれぞれ,77.4,78.5,97.4%(n=11)であった。本法を用い正常新生児血液濾紙の測定を行ったところ,その平均血中濃度(n=30)はそれぞれ1.5(Phe),2.4(Leu),2.6(Gal)mg/dlであった。

著者

喜多 知子 森田 秀芳 梅野 真由美 喜多 青三 下村 滋

出版者

日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.38, no.11, pp.547-552, 1989

被引用文献数

3

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ICP-AESを用いて,血清中の9元素(Mg,Ca,Fe,Cu,Zn,P,Si,Na,K)を同時測定するための前処理法として除タンパク法を検討した.除タンパク試薬としては,血清と混合後の終濃度が,硝酸は0.28M,トリクロロ酢酸は5.0%になるような混液が適当であることが分かった.本法による前処理は,血清0.5mlに精製水1.5mlを加えて混合し,これに除タンパク試薬4.0mlを加えてかき混ぜ,放置後遠心分離し,その上清をICP-AESの検液とする.前処理法として,よく使用されているテフロン密閉容器を用いた分解法との比較,又,自動化学分析機における測定値との比較を行い,本法は,ICP-AESで測定する血清試料の前処理法として有用な方法であることが分かった.本法を用いて,健常者や透析患者血清の前処理を行い,満足すべき結果を得た.

著者

小野 八束 坂口 武一

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.14, no.10, pp.891-895, 1965

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adenosine triphosphate(ATP)の分解程度の異なる種々の製品を検定し,またATPにアミノ酸(トリプトファン,シスチン,チロジン),ブドウ糖,α-ケトグルタール酸およびビタミンBなどを混合した製剤を分離するためには,展開のすみやかな薄層クロマトグラフ法が最良の方法と考えられる.<BR>そこで,薄層クロマトグラフ法を適用したところ,これらの混合物からATP,adenosine diphosphate(ADP),adenosine monophosphate (AMP)をそれぞれ分離することができた.また,ATPにアミノ酸その他の薬品類を混合した場合,ATPの変化を薄層クロマトグラフ法で調べた結果,ATPの分解を促進していないことを確認した.これらの実験は今後,分解しやすいATPを混合製剤から分離定量するのに役だつと思われるので報告する.

著者

桃木 弘三訳

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.13, no.3, pp.270-274, 1964

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最近の工業分析においてめざましい役割を果しつつあるケイ光X線分析法を開拓し今日の隆盛を築いた一人者として世界的に著名なL.S.Birks氏は,去る昭和38年11月12日午後3時より日本化学会講堂において約90分にわたり本講演を行なった.<BR>この講演は本会X線工業分析法研究懇談会が同じ12,13の両日同所で主催した第1回X線工業分析討論会の記念招待講演であったが,同氏の来日は応用物理学会,日本分光学会および本会の共同招待となり,同氏滞日中の本講演と東京(11月14日)および大阪(11月18日)におけるX線マイクロアナライザーに関する特別講演はいずれも上記3学会に日本化学会を加えた4学会の共催として開催され,別に仙台および名古屋においても各支部共主催の講演会が催されて,各地で多大の感銘を与えた.<BR>ここに本講演の要旨を抄訳して,Birks氏,高橋武雄招待委員長をはじめ同氏の来日滞在に尽力された関係の諸氏,協力を惜しまれなかったメーカー・商社・会社の方方ならびに広く会員諸氏に捧げたい.なお本講演の全訳は,上記討論会の講演集として刊行を進めている"X線工業分析第2集"(化学の領域増刊号)に,X線マイクロアナライザーの東京講演(11月14日)は"分光研究"(杉本訳)に,また大阪講演(11月18日)は上記講演集(市川訳)にそれぞれ掲載される予定である.

著者

原田 芳文 倉田 奈津子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.35, no.8, pp.641-645, 1986-08-05

被引用文献数

2 6

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高純度酸化アルミニウム(99.99%)中の不純物(鉄,ケイ素,カルシウム,マグネシウム,銅,マンガン,亜鉛,クロム,ニッケル及びチタン)をICP-AESで定量することを検討した.試料は炭酸ナトリウムとホウ酸で融解し,融解物を希塩酸に溶解した後,水酸化ジルコニウムを担体に用いて目的の元素をマトリックスから共沈分離した.試薬類からは主にケイ素とカルシウム,及び融解に伴い白金るつぼから鉄などの汚染が認められるが,十分洗浄した白金るつぼを用いた場合,白金るつぼからの汚染は微量であり再現性もあるので(鉄:2〜3μg,銅:1μg),これらの元素はから試験を行って補正した.合成試料を用いて繰り返し分析した結果,試薬から試験値が高いケイ素(12μg)を除くと,他の9元素はそれぞれ5〜8μg/gで2〜10%の相対標準偏差が得られた.

著者

小原 慎弥 上原 隆志 木村 圭一郎 吉田 哲郎 藤原 翔平 水口 裕尊 布施 泰朗 山田 悦

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.58, no.4, pp.231-240, 2009 (Released:2009-05-04)

参考文献数

16

被引用文献数

4 5

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2006年12月から琵琶湖水を採水し,湖水中の溶存有機物質(DOM)を疎水性樹脂(DAX-8)で疎水性酸(HoA),疎水性中性物質(HoN)及び親水性有機物質(Hi)にカラム分画し,DOM及びその画分の鉛直分布や月変化など動態解析を行った.DOMとその画分の鉛直分布は,5月までは水深に関係なくほぼ均一だが,夏季6~9月には水温躍層(水深10~20 m)の間で大きく変化した.表層水のDOM,Hi及びHoA濃度は,5~9月に増加し,水深の深い所との濃度差が大となった.これらが増加した春季から夏季にはクロロフィルの増加が見られ,フミン物質の増加に加えて内部生産によるHi濃度の増加が影響していると考えられる.トリハロメタン(THM)生成能は,水深10 m付近で高く,水深20 m以下では35~40 μg/Lの値で水深による変化は小さかった.培養時における藻類由来有機物の単位有機炭素当たりのTHM生成能はMicrocystis aeruginosa>Cryptomonas ovata>Staurastrum dorcidentiferumの順で,その種類によってかなり異なり,土壌起源のフミン物質のTHM生成能より低い値を示した.一方,生分解時における藻類由来有機物の単位有機炭素当たりのTHM生成能は,その種類による違いは少なく,湖水の値に近い値を示した.

著者

玉利 祐三

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.4, pp.435-440, 1999-04-05

被引用文献数

6 3

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微量リチウムの生体必須性が指摘されるなかで, リチウムが内分泌器官と関連していることが論議されている. 本研究では, 乳児のリチウム摂取量を把握するために, 乳児用調製粉乳中のリチウムを原子吸光分光光度計を用いるフレーム分析により定量する方法を検討した. 試料を硝酸・過塩素酸により加熱分解し, 測定溶液を0.1mol/l塩酸酸性とした. 共存する高濃度のナトリウム及びカリウムの影響なしにリチウムが定量できることが分かった. 本法を市販の乳児用調製粉乳16試料に適用したところ, 新生児用では106±13ng/g(p<0.05), 離乳期用では178±42ng/g(P<0.05)となり, アレルギー疾患等の特殊粉乳では118±10ng/g(P<0,05)であった. これらの粉乳中のリチウムの起源は, 含まれる他の成分との濃度相関より, 粉乳に添加されている無機化学薬品中の不純物と推定された. また, 乳児の1日当たりのリチウムの平均摂取量は, 一般の乳児用調製粉乳では12μg, フォローアップミルクでは20μgと算出できた.

著者

姚 俊学 吉村 和久 栗崎 弘輔 井倉 洋二 高相 徳志郎

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.60, no.10, pp.785-789, 2011 (Released:2011-11-28)

参考文献数

10

被引用文献数

2 3

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クロモトロープ酸を担持した長さ1 cmの陰イオン交換カラムを用いて,既に報告した微量ホウ素のオンライン吸光光度定量法の改良を行った.pHを3にした試料を流すだけでカラム内での錯生成を促進することができ,その後pHを8に変えて段階溶離を行うことで,ホウ素を安定な錯体として未反応の呈色試薬などから分離できた.その吸光定量を350 nmで行った.試料3.2 cm3を用いたときの分析時間は約12分,検出限界は0.06 μg dm−3であった.既報に比べて,分析時間および感度を大幅に改善できた.本法を琉球列島西表島の天然水中のホウ酸の分析に応用した.降雨および二つの河川水中のホウ素濃度は,それぞれ3.1~40.8,20.3~28.5,14.7~20.9 μg dm−3であった.いずれの場合も,非海塩性由来のホウ素の分率は高く,アジア大陸からの長距離移流によるものであることが示唆された.

著者

川本 博 赤岩 英夫

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.24, no.2, pp.127-130, 1975-02-10

被引用文献数

2

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Effect of Capriquat (trioctylmethylammonium chloride) on the extract ion of Co(II), Ni(II) and Cu(II) with 2-thenoyltrifluoroacetone (TTA=Htta) was studied. The experimental procedure was as follows: An aqueou ssolution (10.0ml) containing metal ion (M_<2+>) and acetate buffer solution (pH=4.75) was taken in a separatory funnel. An equal volume of the extractant solution which is a mixture of TTA and Capriquat in benzene was added. The mixture was then shaken, and the absorbance of the organic phase was measured. Concentrations of the remainig nickel(II) and cobalt(II) in the aqueous phase were determined by spectrophotometry. Both of the valence-saturated chelate M(tta)_2 and the co-ordination-saturated complex M(tta)_3-could be formed and extracted into benzene in the presence of Capriquat. The extraction of the former chelate was observed to occur in lower concentration region of TTA or Capriquat, and the extraction rates for Co(tta)_2 and Ni(tta)_2 were accelerated by the addition of Capriquat. However, the formation of Co(tta)_3- and Ni(tta)_3 from M(tta)_2 was found to be very slow. In contrast, the rates of extraction for Cu(tta)_2 and Cu(tta)_3- were very high, and the above equilibria were reached within 10 seconds.

著者

丸田 俊久 向山 朝之

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.18, no.11, pp.1312-1316, 1969-11-05 (Released:2010-02-16)

参考文献数

17

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油脂中の微量の鉄と銅を迅速で精度よく定量する方法について研究した.油脂に濃硫酸を添加し,60%の過酸化水素水を徐々に加えて油脂を分解する方法を確立した.この方法の特長は操作が簡易で分解時間が短く,過酸化水素の分解生成物は水と酸素のみで,から試験値が小さいことである.試料を分解して得た硫酸酸性溶液中の鉄と銅の吸光光度法による定量には,酸性溶液で鋭敏に作用する試薬を用いた.鉄はチオシアン酸第二鉄としてメチルイソブチルケトンで抽出し,銅はジベンジルジチオカルパミン酸銅として四塩化炭素で抽出し,それぞれ495,438mμの吸光度を測定して定量した.本法によれば,分析所要時間は約60分で,鉄は0.1ppm,銅は0.02ppm程度まで定量できた.