著者

Ryoko TOMITA Kenichiro TODOROKI Hiroshi MARUOKA Hideyuki YOSHIDA Toshihiro FUJIOKA Manabu NAKASHIMA Masatoshi YAMAGUCHI Hitoshi NOHTA

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.32, no.8, pp.893-900, 2016-08-10 (Released:2016-08-10)

参考文献数

22

被引用文献数

1 12

---

We performed a comprehensive quantification of 20 amino acids in RPMI 1640 medium-cultured human colorectal adenocarcinoma cells to evaluate the efficacy of 5-fluorouracil treatment under hypoxic and hypoglycemic conditions, which mimic the tumor microenvironment. In this study, we developed a simple and comprehensive analytical method by using LC-MS/MS connected to the Intrada amino acid column, which eluted amino acids within 9 min. The present method covered a linearity range of 3.6 – 1818 μM, except for Gly (227 – 1818 μM), Ala, Asp, His (7.1 – 1818 μM each), and Trp (3.6 – 909 μM). The limits of detection were in the range of 0.02 – 38.0 pmol per injection in a standard solution. Amino acid concentration data were analyzed using principal-component analysis to represent samples on two-dimensional graphs. Linear discriminant analysis was used to classify samples on the score plots. Using this approach, the effect of 5-fluorouracil treatment could be successfully discriminated at high discrimination rates. Moreover, several amino acids were extracted from corresponding loading plots as candidate markers for distinguishing the effects of the 5-fluorouracil treatment or tumor microenvironmental conditions. These results suggest that our proposed method might be a useful tool for evaluating the efficacy of anticancer drugs in the tumor microenvironment.

著者

Hua YIN Li ZOU Yunjie SHENG Xue BAI Qiang LIU Binjun YAN

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.34, no.2, pp.207-214, 2018-02-10 (Released:2018-02-10)

参考文献数

29

被引用文献数

8

---

Herbal medicine (HM) formulae are the combinations of two or more types of constituting herbs. This study has proposed a novel approach to efficiently develop HPLC methods for HM formulae, which take advantage of the mutual retention rules between HM formulae and their constituting herbs. An HM formula composed of two herbs, Radix Salviae Miltiorrhizae and Rhizoma Chuanxiong, was taken as a case study. Based on design of experiments and stepwise multiple linear regression, models relating the analytical parameters to the chromatographic parameters were built (correlation coefficients >0.9870) for chemical compounds in the two herbs. These models representing the retention rules were utilized to predict the elution profile of the formula. The analytical parameters were numerically optimized to ensure adequate separation of the analytes. In validation experiments, satisfactory separations were achieved without any pre-experiments on the formula. The approach can significantly increase the HPLC method development efficiency for HM formulae.

著者

Tsuyoshi TSUKAMOTO Masahiko HATTORI Michio SAKABE Jun HAGINAKA

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.17, no.4, pp.555-558, 2001 (Released:2005-04-20)

参考文献数

21

被引用文献数

14 17

著者

Zhengsheng MAO Xin WANG Xin DI Yangdan LIU Yanan ZANG Dongke MA Youping LIU Xin DI

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.33, no.10, pp.1099-1103, 2017-10-10 (Released:2017-10-10)

参考文献数

22

被引用文献数

3

---

In this study, a rapid and reliable high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method for the determination of ambroxol in human plasma was developed and validated using palmatine as an internal standard (IS). Ambroxol and IS were extracted from 200 μL of human plasma via a simple protein precipitation preparation. Chromatographic separation was achieved on a Platisil C18 column (150 × 4.6 mm, 5 μm) using methanol–0.01% formic acid (70:30, v/v) as the mobile phase at a flow rate of 0.6 mL/min under an isocratic condition. The MS acquisition m/z 379 → 264 for ambroxol and 352 → 336 for IS was performed by atmospheric-pressure chemical ionization (APCI) mass spectrometry in selected reaction monitoring mode. The calibration curve for ambroxol was linear over the concentration range of 2.500 – 180.0 ng/mL. The matrix effects of ambroxol ranged from 104.6 to 112.7%. This fully validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study of ambroxol in humans after oral administration of ambroxol at a single dose of 75 mg.

著者

LIU Xiaobo EICHENBERGER Michael FUJIOKA Yuuichiro DONG Jinhua UEDA Hiroshi

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.28, no.9, pp.861-867, 2012

被引用文献数

10

---

The development of a rapid and specific assay for 17β-estradiol (E2) will accelerate its <i>in vitro</i> diagnostics and/or environmental pollution control. Here, we employed an open-sandwich (OS) selection scheme to improve the sensitivity for E2 in an OS immunoassay, which is based on antigen-dependent stabilization of the antibody (Ab) variable region, Fv, where the two domains (V_H and V_L) dissociated in the absence of an antigen. The V_H domain of a cloned anti-E2 antibody displayed on M13 phage was randomly mutated, and after three OS biopanning rounds, a mutant that showed higher sensitivity in OS-ELISA for E2 was identified. Interestingly, compared with the wild-type V_H, the cross-reactivity of the mutant was significantly decreased for the analogous steroid testosterone, both in OS and competitive ELISAs. This is the first report concerning selection for an anti-hapten Ab without using any hapten-carrier conjugates, and the method will be especially suitable for selecting Ab fragments that show better performance in hapten OS immunoassays.

著者

北條 正司

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.63, no.9, pp.715-726, 2014

---

塩を混合することにより,濃硝酸ばかりか希硝酸にも酸化力が発現することを確認する目的で,アルカリ金属,アルカリ土類金属及びアルミニウム塩化物塩を含有する0.1~2 mol dm^-3硝酸中に貴金属類,特に,金を溶解することを試みた.2.0 mol dm^-3 HNO₃にAlCl₃を1.0 mol dm^-3混合した20 mL溶液中(15~80℃)に,純金板(20 ± 2 mg,厚さ0.1 mm)は完全溶解するが,温度の上昇に伴い,完全溶解に要する時間は著しく短縮した.40及び60℃ において,塩化物塩を混合した2.0 mol dm^-3 HNO₃溶液中での金線(19.7 ± 0.5 mg,直径0.25 mm)の溶解速度定数[log (<i>k</i>/s^-1)]は,一般的に塩濃度の増大と共に上昇した.例えば,60℃ において2.0 mol dm^-3 HNO₃溶液中にLiClを1.0,2.0,3.0及び4.0 mol dm^-3混合すると,log (<i>k</i>/s^-1)値はそれぞれ-4.15,-3.77,-3.45及び-3.14へと上昇した.ずっと濃度の低い硝酸(0.1~1.0 mol dm^-3)を用いると金線の全溶解時間は著しく長くなった.純金の溶解は,硝酸及び塩酸濃度の低い「希王水」,例えば,1.0 mol dm^-3 HNO₃と1.0 mol dm^-3 HClの溶液中でも起こる.50 mL海水と2.0 mol dm^-3 HNO₃の1 : 1混合液中に,金線5本(0.10 mg)を100℃ において約17時間で完全溶解させることに成功した[log (<i>k</i>/s^-1)=-4.52].塩酸濃度の増加に伴うラマンスペクトル変化に基づき,バルク水構造の破壊及び水の特性の変化を議論した.

著者

深沢 力

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.8, no.7, pp.454-456, 1959

---

著者は微量のバナジウムの定量にジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを用いよい結果をえ,諸種の試料に応用した.しかるに著者がこれらの研究に用いた呈色試薬ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムはE..Merck社の製品であり,国産品はいずれも使用できなかったことはすでに報告した.すなわち国産品は純度がわるく,また不純物の影響もあるのではないかと思われるが,これを用いた場合呈色溶液の色もうすく,多量の試薬を用いても本法に使用できるようなバナジウム量-吸光度関係曲線はえられなかった.またMerck製品を用いた場合でも試薬の使用量が多いほど呈色溶液の色は濃くなるが,あまり多いと呈色は不安定になり,吸光度のバラツキも大きくなった.また他の外国品については手許になく検討できなかった.その後G. Frederick Smith社(米国)製品および国産東京化成製品についてバナジウム定量に応用しうるかどうかを検討するために,バナジウム量-吸光度関係曲線を作成し,また呈色溶液の可視部の吸収曲線および試薬の赤外部の吸収曲線などを測定して試験した線果, G. Frederick Smith社製品および最近の東京化成品はMerck品と同様に本法に使用できることがわかった.

著者

小原 陸生 角本 進 岡田 寿明

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.23, no.13, pp.163R-169R, 1974

被引用文献数

1

---

単体半導体, 無機化合物半導体および電子セラミックスの分析法について, 前回の進歩総説のあとを受けて1971年から1973年までの文献を主体に取りまとめた.今回特に目だった点は, イオンバックスキャッター法・原子核反応法・オージェ電子分光法・ion microanalyzer (IMA) 法など, 新しい物理的分析法の実用化が軌道に乗りはじめて, 基礎検討の段階から一歩進んで実際の半導体素子へ適用した報告がぼつぼつ現われてきたことである.半導体の表面や限定された微小部分に関して得られる情報は, これら分析手法の導入によって大幅に増加し, 半導体工学に対する寄与を一段と高めた.一方, ソ連・東欧を含むヨーロッパ諸国を中心として, 従来のオーソドックスともいえる化学的分析法が今もなお盛んに利用され, 所を得た使い方をされている.このことは, 半導体分析の場合, 特に各種の分析法を目的に応じて相補的に活用しなければならないことを物語っている.

著者

奥田 知明 黒田 寿晴 奈良 富雄 岡本 和城 岡林 佑美 直井 大輔 田中 茂 HE Kebin MA Yongliang JIA Yingtao ZHAO Qing

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 = Japan analyst (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.58, no.4, pp.287-292, 2009-04-05

被引用文献数

1

---

発がん性を有する多環芳香族炭化水素類(PAHs)の定量分析時における夾雑物除去操作の利便性向上を目指し,自動化カラムクロマトグラフィー装置の開発を行った.本装置は,夾雑物除去用固相抽出管を最大8本,展開溶媒は最大3種類,滴下容量は最大1 mL/ストロークでその分解能は1 μL,回収容器は最大8×3=24本までセット可能である.開発された自動化カラムクロマトグラフィー装置を用いて夾雑物除去操作を行った際のPAHs回収率は,手作業による精製を行った場合と比較して103±9% であり,両者は極めて良好に一致した.この自動化により,8検体の処理に要する時間は手作業の場合の半分である約45分に短縮され,また自動運転中は放置できるため,分析者にとっての利便性が著しく向上した.本研究により確立された高速ソックスレー抽出/自動化カラムクロマトグラフィー/高速液体クロマトグラフィー/蛍光検出法を中国北京市で採取された大気浮遊粒子状物質中のPAHsの定量へ応用した.測定された15種類のPAHs濃度の総和(ΣPAHs)は,暖房期では198.5±149.8 ng/m³(<i>n</i>=24),非暖房期では50.1±63.7 ng/m³(<i>n</i>=51)であり,北京市において特に冬季に暖房のための石炭燃焼由来のPAHsによる汚染が深刻化することが示された.

著者

Ahmed ALI Yasmine ABOULEILA Sara AMER Rie FURUSHIMA Samy EMARA Sebastien EQUIS Yann COTTE Tsutomu MASUJIMA

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.32, no.2, pp.125-127, 2016-02-10 (Released:2016-02-10)

参考文献数

10

被引用文献数

12 40

---

The locations and volumes of the contents of a single HepG2 cell were visualized under three-dimensional (3D) holographic and tomographic (HT) laser microscopy, colored by refractive index, not staining. After trapping the specific area of a target cell in a nanospray tip, quantification was performed by live single-cell mass spectrometry. Comparison of the HepG2 cells’ before and after 3D-HT images allowed the inference of the precise volume and original location of the trapped cell contents. The total amount of a trapped molecule was estimated. The images also revealed morphological changes in the cell structure caused by the manipulation.

著者

芦沢 峻 春山 慣二 長沢 規矩夫 森本 良雄

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.13, no.1, pp.11-16, 1964

被引用文献数

4

---

ポロニウム(<SUP>210</SUP>Po)を1<I>N</I>硝酸溶液からジチゾン四塩化炭素溶液で抽出後,有機相に濃硝酸を加え,蒸発分解する.硝酸溶液を測定ざら上で蒸発乾固する.ガスフロー比例計数装置またはガイガーミュラー計数装置を用いてアルファー放射能を測定する.ピッチブレンドを標準にして試料中のポロニウムを定量する.ポロニウムの抽出条件を酸性,アルカリ性溶液で検討した.多量の銅,水銀,ビスマス,テルルなどからの抽出法を確立した.塩酸より硝酸,硫酸溶液から抽出するほうがよい.放射能測定効率,抽出率,蒸発乾固などに伴うバラツキを測定した.分析結果の変動係数は10%であり,分析所要時間は2時間である.

著者

橋詰 源蔵 萩野 友治 小林 正光

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.7, no.5, pp.287-292, 1958

---

縮合リン酸塩のうちとくに無定形物質を含みやすいもの,すなわちNaPO<SUB>3</SUB>-Na<SUB>5</SUB>P<SUB>3</SUB>O<SUB>10</SUB>系のX-ray Diffractometer(X線回折計)による定量分析法を検討した.<BR>NaPO<SUB>3</SUB>-Na<SUB>5</SUB>P<SUB>3</SUB>O<SUB>10</SUB>系では,無定形状態のものを加熟処理することにより結晶性のNaPO<SUB>3</SUB>とNa<SUB>5</SUB>P<SUB>3</SUB>O<SUB>10</SUB>の混合物が得られ,その結果組成を内部標準物質法(Internal Standard Method)で決定することにより原試料の推定あるいは晶質管理の一手段とするものである.<BR>結晶形は安定性,処理の容易さ,回折線の強度などを考慮してNaPO<SUB>3</SUB>(I)およびNa<SUB>5</SUB>P<SUB>3</SUB>O<SUB>10</SUB>(I)を選び,したがって加熟処理は500~550℃でおこない,また標準物質(Intemal Standard)としては,あまり適当なものとはいえないがCaSO<SUB>4</SUB>・1/2H<SUB>2</SUB>0をもちいた.測定値の再現性は±5%程度であった.加熱処理時間を検討した結果,NaPO<SUB>3</SUB>(I)は結晶化速度が大凄く,500℃1時間程度で十分な精度を期待で選るが,Na<SUB>5</SUB>P<SUB>3</SUB>O<SUB>10</SUB>(I)は2時間以上,とくにその量が少ないほど長時間加熟することの必要性をみとめた.なお二,三の実例について応用し興味深い結果を得た.

著者

笹木 圭子

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.61, no.1, pp.69-69, 2011

---

[Additions]「分析化学」第60巻第12号にて,印刷会社のミスにより下記の誤りがございましたので,お詫びするとともに訂正いたします(PDF参照).

著者

中島 史登 酒井 馨

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.10, no.2, pp.94-98, 1961

被引用文献数

7

---

バソフェナントロリンを用いて鉄を定量する際生ずる赤色の錯化合物について,その組成ならびに安定度について検討した.10%エタノール溶液中で発色させ連続変化法および Molland の方法にしたがって組成をしらべた結果,鉄対試薬の結合比は1:3であり,したがって錯化合物は tris-(4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline)-iron(II)であることが認められた.バソフェナントロリンは溶液中では一酸塩基として行動しバソフェナントロリウム・イオンを生成する.その酸解離定数を紫外部における吸収を利用して求め 10<SUP>-4.80</SUP> を得た.また錯化合物の安定度定数を求めたところ,10<SUP>21.8</SUP> であり非常に安定であることが知られた.

著者

中村 清 宇津井 雄三 前田 忠男

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.16, no.6, pp.540-546, 1967

---

The authors had given, in their previous paper, the optimum conditions for the decomposition of <I>N</I>-methyl compounds into methyl iodide in hydroiodic acid in the microdetermination of <I>N</I>-methyl group with volumetric finish.<BR>In this paper, more sophisticated methods with gravimetric finishes using solid absorbents were investigated in place of the volumetric finish.<BR>Measurement of the weight increase of the heated silver granules caused by the absorbed iodine, which had been given after the combustion of methyl iodide, was prefered to give satisfactory results in a routine analysis, while that of the molecular sieve 13-X resulted by the absorbed methyl iodide required a further investigation concerning significantly high(+) error with certain compounds.

著者

栗田 常雄

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.17, no.10, pp.1331-1334, 1968

著者

IKEHATA Kei HIRATA Takafumi

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.29, no.12, pp.1213-1217, 2013-12

被引用文献数

19

---

We evaluated the capabilities of an in situ method for measuring copper isotopes of cubanite using UV-fs-LA-MC-ICP-MS. A comparison of the UV-fs laser results with those obtained from the NIR-fs laser system shows that there is obviously an improvement in the precision (<0.10‰, 2SE) when using the UV-fs laser. In both wavelength modes, matrix-matched standards are required for reliable in situ copper isotope analysis of cubanite. This method was applied to determinations for copper isotopes of minute cubanite grains in a skarn ore. Copper isotopic ratios of cubanite grains near a weathered surface of the sample are lower than those of intact cubanite grains within the sample, suggesting that selective leaching of heavier copper isotope in primary minerals occurred during weathering.

著者

Naotaka SAGA Yoshifumi KIMURA Masahide TERAZIMA Noboru HIROTA

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences/Supplements

巻号頁・発行日

pp.s234-s236, 2002 (Released:2007-03-13)

著者

小檜山 文子 佐藤 雅子 金子 毅

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

分析化学 = Japan analyst (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.58, no.8, pp.661-665, 2009-08-05

被引用文献数

4

---

マイクロ抽出法の一つである分散液液マイクロ抽出(dispersive liquid liquid microextraction,DLLME)法により,ベンゾジアゼピン系薬剤であるフルニトラゼパム及びニメタゼパムの低濃度水溶液試料から抽出を行い,ガスクロマトグラフィー質量分析による測定を行った.ベンゾジアゼピン系薬剤に対する抽出溶媒,分散溶媒の種類等の最適条件を検討し,同条件で三環系抗うつ薬剤であるアミトリプチリン及びノルトリプチリン並びにフェノチアジン系薬剤であるクロルプロマジン及びプロメタジンの低濃度水溶液試料についても抽出・測定を行った.更に本手法を用い,アルコール飲料中のフルニトラゼパムの抽出を試みたところ,振とう操作を必要とせず,迅速・高効率な抽出が可能であった.このことから,DLLME法は法化学分野における有用な抽出法の一つであることが認められた.

著者

Yoshio TAKAHASHI Kazuhiro KONDO Asami MIYAJI Miyuki UMEO Tetsuo HONMA Satoshi ASAOKA

出版者

The Japan Society for Analytical Chemistry

雑誌

Analytical Sciences (ISSN:09106340)

巻号頁・発行日

vol.28, no.10, pp.985-992, 2012-10-10 (Released:2012-10-10)

参考文献数

31

被引用文献数

9 15

---

Given that the supply of several rare earth elements (REEs) is sometimes limited, recycling REEs used in various advanced materials, such as Nd magnets, is important for realizing efficient use of REE resources. In the present work, the feasibility of using DNA for REE recovery and separation was examined, along with the identification of the binding site of REEs in DNA. In particular, a DNA-cellulose filter paper hybrid was prepared so that DNA-based materials can be used for the separation of REEs using columns loaded with DNA. N,N′-Disuccinimidyl was used as a cross-linker reagent for the fixation of DNA onto a fibrous cellulose filter. The results showed that (i) the DNA-filter hybrid has a sufficiently high affinity to adsorb REEs; (ii) the adsorption capacity was 0.182 mg/g for Nd; and (iii) the affinity of REEs for DNA was stronger for REEs with larger atomic numbers. The difference of the affinity among REEs in the third result was compared with the adsorption patterns of REEs discussed in the literature. The comparison suggests that phosphate in the DNA-filter paper hybrid was responsible for REE adsorption onto the hybrid. The results were supported by the Nd, Dy, and Lu LIII-edge EXAFS; the REE-P shell was identified for the second neighboring atom, showing the importance of the phosphate site as REE binding sites. The difference in the affinity among REEs suggest that group separation of REEs (such as La, Ce, (Pr and Nd), (Ho, Dy, and Er), (Tb and Gd), (Sm, Eu), Tm, Yb, and Lu) is possible, although complete isolation of each REE from a solution containing all REEs may be difficult. For practical applications, Nd and Fe(III) were successfully separated from a synthetic solution of Nd magnet waste using columns loaded with the DNA-filter hybrid.