著者

小野﨑 晴佳 阿部 善也 中井 泉 足立 光司 五十嵐 康人 大浦 泰嗣 海老原 充 宮坂 貴文 中村 尚 末木 啓介 鶴田 治雄 森口 祐一

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.68, no.10, pp.757-768, 2019-10-05 (Released:2019-11-07)

参考文献数

22

被引用文献数

3 2

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Three radioactive microparticles were separated from particles on filter tape samples collected hourly at a suspended particulate matter (SPM) monitoring site located at ∼25 km north of the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant (FDNPP), after the hydrogen explosion of reactor 1 on 12th March 2011. The 134Cs/137Cs radioactivity ratios of the three radioactive aerosol particles showed that they were derived from the FDNPP reactor 1, rather than reactors 2 or 3. The physical characteristics of these particles with < 10 μm in diameter and non-uniform shape are clearly different from those of radioactive particles generated by the hydrogen explosion of the FDNPP reactor 1. A significant amount of Cl was detected by energy dispaersive X-ray spectrometery. Synchrosron radiation microbeam (SR-μ-) X-ray fluoresence (XRF) analysis showed that these particles contain a series of heavy elements related to the nuclear fules and their fission products with a non-homogeneous distribution within the particles. In addition, the SR-μ-XRF identified trace amounts of Br in these particles; the element has firstly been found in radioactive particles derived by the FDNPP accident. In contrast to the hydrogen explosion-generated radioactive particles containing Sr and Ba, both of which are easily volatile under a reduction atmosphere, these elements were not rich in the particles found in this study. By the SR-μ-X-ray absorption near edge structure analysis and SR-μ-X-ray powder diffraction, it was found that these particles consist of an amorphous (or low crystalline) matrix containing metal elements with chemical states in a comparatively high state of oxidation or chloride. Based on these physical and chemical characteristics and a trajectory analysis of air parcels that passed over the SPM monitoring site, we concluded that these radioactive particles were generated and emitted into the atomosphere at the time of seawater injection for cooling the reactor after the hydrogen explosion.

著者

岩田 祐子 桑山 健次 辻川 健治 金森 達之 井上 博之

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.63, no.3, pp.221-231, 2014-03-05 (Released:2014-03-31)

参考文献数

27

被引用文献数

1 3

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我が国で最も乱用されているmethamphetamineの塩酸塩について,押収されるまでの薬物の起源と履歴(原料,合成ルート,製造方法等)が反映されている薬物プロファイルを明らかにする薬物プロファイリングのこれまでの研究成果を報告する.アルカリ性下で有機溶媒を用いて微量成分を抽出しガスクロマトグラフィーを行う微量成分分析では,微量成分をよく検出・分離する条件を決定し,複数の内部標準物質を添加することにより,保持時間の補正精度を高めた.また,キャピラリー電気泳動法によるキラル分析では,覚醒剤や覚醒剤原料等のアンフェタミン型興奮剤9種を良好に分析する方法を確立し,methamphetamineに微量に含まれる原料ephedrine等もキラル分離して検出することが可能となった.さらに,methamphetamineの安定同位体比質量分析において,資料の関連性の評価基準を設定し,結晶ごとの測定の有効性を示した.各分析により,より詳細なプロファイルが得られ,異同識別や起源と履歴の推定に,より多くの情報が得られるようになっている.

著者

阿部 善也 権代 紘志 竹内 翔吾 白瀧 絢子 内田 篤呉 中井 泉

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.60, no.6, pp.477-487, 2011 (Released:2011-07-11)

参考文献数

7

被引用文献数

3 5

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国宝 紅白梅図屏風(尾形光琳作)は,先行研究でその金地が金箔製ではない可能性が指摘され,社会的に注目された.その一方で,金地が金泥で描かれたものであると判断するに足る科学的根拠は得られておらず,金地の製法に関して疑問が残されていた.本研究では最先端の可搬型分析装置を用いたオンサイト非接触複合分析により,金地の製法解明を図った.特に金箔の延伸過程で生じる金結晶の配向現象に着目し,新規の手法として粉末X線回折法を導入し,金箔・金泥の判定を行った.粉末X線回折測定により屏風金地を分析した結果,屏風の金地部分では金結晶がa軸方向に選択配向していることが明らかとなった.この結果は屏風に先立って分析された現代の金箔の結果と一致した.さらに屏風の金地全体に格子状に浮き上がって見える部分については,金の厚みが2倍以上になっていることが蛍光X線装置による線分析によって示され,2枚の金箔が重なった箔足部分であることが判明した.以上の結果より,屏風の金地は金泥ではなく,金箔であることが明らかとなった.

著者

藤崎 渉 澤木 佑介 横山 哲也 山本 伸次 丸山 茂徳

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.64, no.5, pp.341-348, 2015-05-05 (Released:2015-06-09)

参考文献数

33

被引用文献数

3

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顕生代に起きたとされる5度の大量絶滅の原因を明らかにすることは生命と地球の共進化を明らかにする上で非常に重要な課題である.特に約2億年前のトリアス紀─ジュラ紀境界(T-J境界)で起きた大量絶滅の原因として,隕石衝突説や大規模火成活動説の相反する2説が主張されてきた.本研究ではこの大量絶滅事変の原因を特定するため,T-J境界前後の遠洋深海層状チャートの間に挟まれている頁岩を採取し,その内の28試料を用いて高精度白金族元素濃度測定を行った.Pd/Pt比とIr/Pt比の関係性,及び白金族元素濃度パターンから,T-J境界前後の白金族元素の濃集は大規模火成活動に伴う玄武岩からの混入によって説明できることが明らかになった.また化石記録と比較すると,白金族元素濃度(OsとPd)の最大濃集層はジュラ紀放散虫が出現するチャート層の1層準上位の頁岩層であることも明らかになった.これらのことは,T-J境界絶滅前後において大規模火成活動の寄与が大きかったことを示す.

著者

中野 和彦 水田 完 山崎 良 宮下 広海 片田 徹 中村 正巳 青山 繁俊

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.61, no.7, pp.605-611, 2012-07-05 (Released:2012-07-27)

参考文献数

14

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デュアルエナジー型X線検査装置を用いた覚醒剤(メタンフェタミン)の自動判定システムについて検討を行った.デュアルエナジー型X線検査装置の物質識別能力の理論計算は,高エネルギーのX線及び低エネルギーのX線を照射した場合のX線の吸収差の違いを利用したα-curve modelにより算出した.メタンフェタミンを含む11種類の物質について理論計算を行った結果,メタンフェタミンと有機物,無機物及び金属を識別する可能性が示唆された.市販のデュアルエナジー型X線検査装置を用いて,6種類の実試料(メタンフェタミン,砂糖,うま味調味料,シリカゲル,アルミニウム粉末,鉄粉)の識別を検討した結果,メタンフェタミンと他の物質を迅速に識別することができ,理論計算による結果とほぼ一致した.本手法は,手荷物や郵便物内に隠匿された不正薬物の迅速スクリーニングへの応用が期待できる.

著者

杉田 和俊 松本 真理子 稲葉 洋平 遠藤 治 内山 茂久 欅田 尚樹

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.62, no.3, pp.253-257, 2013-03-05 (Released:2013-04-02)

参考文献数

11

被引用文献数

1

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This research examined gas chromatograph/mass spectrometer (GC/MS) measurements for nicotine and 4-ethenylpyridine, which are passive smoking markers of environmental tobacco smoke. Since the object ingredient was a polar compound, a comparison examination was performed using both a non-polar column (DB-5) and a mid-polar column (DB-17) for analysis. Of the two columns, as a result of comparing the peak shape, sensitivity, and linearity, it was found that DB-17 is suitable for measuring nicotine and 4-ethenylpyridine, which is a substitute compound of 3-ethenylpyridine. When the nicotine concentration determined by the GC/MS method was compared with that of the GC/FID method, which was the regulating method, the concentration as determined by the GC/MS method was about 30% lower than that of the GC/FID method. It was suggested that measurements by GC/FID include other organic components. When tobacco smoke (the gaseous and particle components of mainstream smoke and sidestream smoke) was measured using this GC/MS condition, nicotine was detected in all samples, except for the gaseous component of the mainstream smoke, and 3-ethenylpyridine was only detected in the gaseous component of sidestream smoke.

著者

田中 美穂 渡辺 靖之 大野 慎介 田丸 貴臣 手嶋 紀雄 酒井 忠雄

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.53, no.4, pp.291-296, 2004 (Released:2004-09-13)

参考文献数

20

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コバルト(II)による鉄(III)の還元反応は,2-(5-ニトロ-2-ピリジルアゾ)-5-(N-プロピル-N-スルホプロピルアミノ)フェノール(nitro-PAPS)の共存下,pH 3.5の条件で進行する.この反応の生成物である鉄(II)-nitro-PAPSキレートは,790 nmに鉄(II)キレート特有の吸収極大を有する.したがって,この錯体の吸光度を測定することにより,コバルト(II)の吸光光度定量が可能である.この酸化還元反応を2流路のフローシステムに導入したところ,コバルト(II)2.5×10-7~1.0×10-5 Mの範囲で直線性の良い検量線が得られた.コバルト(II)の検出限界(S/N=3)は1.0×10-7 Mであり,2.5×10-6 Mのコバルト(II)を10回繰り返して測定した際の相対標準偏差は0.3% であった.1時間当たり約70検体のサンプル処理が可能である.本法は,コバルト合金(NIST SMR 862; High Temperature Alloy L 605)及びリョウブ(NIES標準試料No. 1)中のコバルトの定量に応用され,良好な結果が得られた.更に本法により市販医薬品中のコバルトを定量し,間接的にビタミンB12を測定することができた.

著者

今井 弘 荒井 善一

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.40, no.3, pp.143-147, 1991-03-05 (Released:2010-01-18)

参考文献数

7

被引用文献数

1 4

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1,1,3,3-テトラメトキシプロパン(TMP)の加水分解と,その生成物であるマロンジアルデヒド(MDA)をチオバルビツール酸(TBA)法によって吸光光度定量する条件を検討した. TMPはpH 1にした水溶液中で25℃, 5時間放置すると,完全に加水分解した.その速度定数は2.78×10-4s-1であった.得られたMDAはpH 0~2においてTBAと定量的に反応し, 532nmに吸収極大をもつトリメチン色素が生成した. MDAが0.5×10-6Mから6.5×10-6Mまでの範囲で,濃度と吸光度との間に比例関係が認められ,そのモル吸光係数は532nmの波長で1.4×105l mol-1cm-1であった.

著者

木羽 敏泰 大橋 茂 柴田 村治 水辺 忠昭

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.3, no.4, pp.361-363, 1954-08-15 (Released:2009-04-28)

参考文献数

4

被引用文献数

1 2

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Tunney fishes on board the No.5 Fukuryu Maru were Shipped from Yaizu to Kanazawa in March 1954. The radioactive substance adhered on the surface of tunney was collected and investigated with the following result.The strongest radioactivity was found in portion collected from epidermis and it showed 205 c/m per cm2(estimated on March 18 by use of Nuclear Type D-34, G.M.Counter Tube);larger part of radioactive substances were found to be adhered on scales and they were in the form of difficultly:soluble in water. Only the surface of scales was treated with hydrochloric acid in order to dissolve larger part of adioactive substance, the solution was concentrated and the contents were detected by paper chromatography.Four solvents were consisted of (A) EtOH: BuOH:10%aq.soln.of NH4SCN (5:5:2);(B)BuOH satd.with 3 NHCl;(C)Me2CO:BuOH: concd.HCl(5:2:1), and(D)MeOH:BuOH(3:1).The result of estimation indicated the presence of Ba140, Sr89 or Sr90 and Te132, radioactive Zr (Zr95) and the other radioactive rare earths andU237 were also considered to be present.

著者

山本 貴士 安原 昭夫

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.6, pp.443-447, 0001-01-01 (Released:2001-06-29)

参考文献数

19

被引用文献数

10 15

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ビスフェノールA(BPA)は,エストロゲン活性を示すことから内分泌撹乱化学物質と疑われている物質であり,社会的にも注目を集めている。この物質はポリカーボネート(PC)やエポキシ樹脂等の原料であることから,このような製品からの溶出について多くの関心が払われてきた。しかし,著者らが廃プラスチックからのBPAの溶出について検討したところ,塩化ビニル(PVC)製品からの溶出量が極めて大きいということが分かった。家庭において,よく水にさらされるPVC製品にホースがある。これらPVC製ホースからのBPAの溶出を調べたところ,実験に供した9製品すべてから溶出が確認され,濃度範囲は4.0~1730μg/lであった。製品の一つについて,水との接触時間を24時間まで変えて溶出濃度を求めたところ,最大558μg/lであった。単に水を通過させただけでも8.7μg/lのBPAが溶出した。これは,PC製品からの溶出濃度に相当する。

著者

中野 浩司 佐藤 真弘 津田 綾子 關谷 悠 森 勝伸 板橋 英之

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.59, no.9, pp.829-837, 2010 (Released:2010-11-11)

参考文献数

39

被引用文献数

3 6 3

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The speciations of heavy metals (Cu, Zn, Pb, Cd and Cr) in bottom sediment soils collected from Kusaki dam-lake in Gunma Prefecture were considered to be in the solubility with the type of ligands, by a sequential extraction procedure with five fractionations. Through these procedures, a large amount of Cu in Kusaki dam-lake sediment was in a fraction bound to organic matter ; those of Zn and Pb were in an oxide fraction bound to iron and manganese oxides, and those of Cd and Cr were in the exchangeable fraction and in the residual fraction, respectively. The composition of species in a heavy metal was almost the same without any regard to the collection periods for two and a half years, the particle size of the sediment soils and the collection points. The total concentrations of heavy metals in the sediment soil at Kusaki dam-lake was still high at this stage, compared with those at Kanto loam and Black soil (Kurobokudo). From the distributions of each fraction for analyte heavy metals, the ratios of heavy metals with long-term leaching were estimated.

著者

磯山 直彦 及川 真司 御園生 淳 中原 元和 中村 良一 鈴木 奈緒子 吉野 美紀 鈴木 千吉 佐藤 肇 原 猛也

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.57, no.9, pp.763-769, 2008 (Released:2008-11-07)

参考文献数

13

被引用文献数

2 4

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For the purpose of marine environmental radioactivity monitoring, stable Cs and 137Cs concentrations were obtained from 214 marbled flounder (Pleuronectes yokohamae) samples collected from off the coast of Ibaraki prefecture in Japan in 2005 and 2006. Prior to the investigation, an analytical method for the determination of Cs in muscle of marbled flounder samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was seriously considered from the view point of sample preparation (wet way) to a Cs measurement. Since major problems in determining Cs by the ICP-MS is the interference of matrix materials and molecular ions on Cs peak area (m/z 133), a known amount of In (m/z 115) was added to the sample solutions as an internal standard. To check the accuracy of the determination, duplication analysis and standard reference materials were used. Analytical results of Cs in muscles samples by ICP-MS agreed well with duplicated samples, and standard reference materials. The standard length and body weight were obtained from a total of 214 flounder samples. The stable Cs, stable K and 137Cs concentrations in muscle were determined by ICP-MS, flame photometry and radiochemical analysis, respectively. The mean standard length correlates closely with the mean body weight. The stable Cs concentration was in proportion to the body weight, also, the 137Cs concentration correlated closely with the stable Cs concentration in muscle. On the other hand, a stable K concentration was found to be uniform, and unrelated with 137Cs and stable Cs concentrations. The specific activities, the ratio of 137Cs/stable Cs in muscle, was found to be 5.5∼6.7 with an average of 6.2±0.35 (SD) among five different size groups of the standard length of marbled flounder samples. From these results, ICP-MS provided useful tools for the determination of a trace amount of Cs in muscle samples, combined with wet way pretreatment techniques. In addition, marbled flounder proved to be a useful species for comparing the radioactivity of fishes in coastal seas around Japan with each other in the environmental radioactivity monitoring program.

著者

金 順玉 木下 幸 鈴木 美成 古田 直紀

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.58, no.7, pp.617-622, 2009 (Released:2009-09-03)

参考文献数

18

被引用文献数

3 3

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本研究では,大気粉塵(airborne particulate matter : APM)試料中の全硫黄(S)の定量法として,誘導結合プラズマ発光分析法(ICP-AES)を用い,水抽出されるSと残査を酸分解して得られるSの和を求める手法を開発した.開発した手法により,大気粉塵標準物質(NIST SRM-1648)中Sを精確に定量できた.本手法を実際のAPM試料で応用した結果,APM試料中Sは,粒径が小さくなるにつれ濃度は増加し,水溶性のSの割合も多くなった.イオンクロマトグラフィー(IC)による解析の結果,2 μm以下のAPM試料中のSは99% が水溶性で,その化学形態は硫酸アンモニウム (NH4)2SO4であることが明らかになった.

著者

小倉 悠紀 小山 純一 福原 忠雄

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.61, no.5, pp.397-401, 2012-05-05 (Released:2012-06-07)

参考文献数

19

被引用文献数

1 1

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肌状態と過酸化脂質との関連を調べるため,Diphenyl-1-pyrenylphosphine(DPPP)を蛍光試薬としフローインジェクション分析(FIA)システムを用いた高感度で迅速なヒト皮脂中の過酸化脂質分析法を開発した.リノール酸メチルにブラックライトを照射してリノール酸メチルヒドロペルオキシド(MLHP)を得て,固相抽出法を用いて精製した後,NMRを用いてMLHPの純度を確認し過酸化脂質標準品とした.FIA分析条件の最適化を行い,確立したシステムの検出限界は0.51 pmol,定量限界は1.1 pmolであり,分析時間は10分であった.さらに,確立した前処理法により作成したろ紙を用いてヒトの微小部分から皮脂を採取し,そのろ紙から皮脂中の過酸化脂質を抽出する方法を開発した.ろ紙を用いたときの定量限界は3.8 pmolであった.開発した方法を用いて24名のヒト皮膚上の皮脂中過酸化脂質を分析し,実際ヒトを用いた試験への適用が可能であることが確認され,個人間の差が大きいことが明らかとなった.

著者

河村 浩孝 佐藤 義雄 木野 健一郎 渡辺 義史 相澤 大和 松浦 正和 橋田 浩二 浜口 俊明 山口 健二郎 一丸 忠志 芥川 大祐 南部 透 梅原 隆司 水野 孝之

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.59, no.1, pp.57-63, 2010 (Released:2010-02-15)

参考文献数

5

被引用文献数

2 2

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Boron isotope ratios were analyzed in seven domestic analytical labs for boric acid solutions with various compositions of boron isotope abundances, using an Inductively Coupled Plasma–Quadrupole Mass Spectrometer (ICP-QMS). Five sample solutions with different isotope abundances of 10B were prepared in the range of 10 to 20% by mixing two boric acid solutions containing natural B and enriched 11B, respectively. Then, the 10B isotope abundances of each sample were certified by analyzing with thermal ionization mass spectrometry (TI-MS) according to ASTM-C791-04. Results obtained from each lab have indicated good coincidences with TI-MS results. Also, the relative standard deviations of results with ICP-QMS of seven analytical labs were 0.11 to 0.81%. The measurement precision for ICP-QMS would be sufficient in terms of practical use, while taking into consideration a valid requirement required for verifying a depletion of the 10B isotope abundance in the PWR coolant, while this is greater than a nominal analytical error (relative value : 0.22%) for TI-MS shown in ASTM-C791-04.

著者

有山 薫

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.63, no.3, pp.205-220, 2014-03-05 (Released:2014-03-31)

参考文献数

32

被引用文献数

2 1

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食品の産地表示は商品選択において最も基本的な情報であり,消費者の関心が高いことから,正しい表示がなされていることが食品の信頼性を保つ上で重要である.また,産地表示はブランド戦略にも利用されており,高い付加価値を持つ産地ブランドを維持するために表示の偽装は見逃すことができない.そこで,食品の産地を科学分析により判別する研究が偽装防止のために行われてきた.本稿では,食品の産地判別法として日本で最初に実用化された,誘導結合プラズマ質量分析法を用いた多元素の濃度組成による判別法がいかに開発されたかについて紹介する.別の判別指標として重元素同位体比は地質情報を中心とした生育地の情報がそのまま農産物等に移行するため,信頼性の高い産地判別を可能とする.この指標を用いた産地判別法の開発が待ち望まれていたが,重元素としてSrとPbの同位体比を用いた方法がようやく実用化に至ったことから,この判別法の最新の研究例を紹介する.

著者

能美 隆 前川 麻弥

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.62, no.4, pp.285-296, 2013-04-05 (Released:2013-06-10)

参考文献数

30

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人類は,水素を中心とした新しいエネルギー時代を迎えようとしている.言い換えると,古い火は新しい火に移行しようとしている.長い間火災を追ってきた者にとって,火災の前兆現象を分析し判断する尺度を変化させざるを得ない.火災検出で長年使用される煙センサーも火災性状の変化と共に使用できなくなる可能性がある.二酸化炭素センサーから水素センサーを使用する時代が到来するだろう.すなわち,煙の出る火から煙のでない火に,明るい色のある火から色の出ない火に,ニオイのある火から無臭の火に,二酸化炭素の出る火から出ない火に,火は時代と共にその姿を変えている.昔はゆっくりと燃え煙やニオイを出した火から,煙や色,ニオイの無い,瞬く間に燃える火,時として漏洩(えい)すると爆発的に燃焼する火に移行しようとしている.火災の前兆現象を的確に捕らえ判断する事がより難しい時代になって来たと言う事ができる.ここでは,火のニオイを取り上げ火とニオイの関係について,燃焼に際して生成する煤(すす)やニオイについて述べる.ニオイと言うと,香料や香水の良い香り,焼きたてパンの香ばしいニオイを連想する.芳香は人の能に心地よい刺激を与え活力を生み出し,芳ばしさは脳に働きかけて唾液を分泌させる.人は本来ニオイにとても敏感である.焦げ臭いニオイは本能的に生物に退避行動を誘起する.山火事や家屋の火災は危険であり咄嗟(とっさ)に逃げるのは生存の必須要件である.繰り返される大火や戦火に追われた経験のある我々は本能的に火のニオイに敏感であった.しかし,災害から少し経つと我々は火が怖い事を忘れてしまう.そこで,ニオイに本来敏感な生物を振り返ると共に,火災より生ずるニオイ,火災後に残るニオイや,最近のニオイ分析の進歩と応用について解説し,焦げ臭や煙のでない火災の前兆をどのように察知し退避するか考えてみたい.

著者

飯盛 里安

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.4, no.6, pp.388-394, 1955-08-05 (Released:2010-02-16)

参考文献数

12

著者

岩田 祐子 桑山 健次 辻川 健治 金森 達之 井上 博之

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.63, no.3, pp.221-231, 2014

被引用文献数

3

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我が国で最も乱用されているmethamphetamineの塩酸塩について,押収されるまでの薬物の起源と履歴(原料,合成ルート,製造方法等)が反映されている薬物プロファイルを明らかにする薬物プロファイリングのこれまでの研究成果を報告する.アルカリ性下で有機溶媒を用いて微量成分を抽出しガスクロマトグラフィーを行う微量成分分析では,微量成分をよく検出・分離する条件を決定し,複数の内部標準物質を添加することにより,保持時間の補正精度を高めた.また,キャピラリー電気泳動法によるキラル分析では,覚醒剤や覚醒剤原料等のアンフェタミン型興奮剤9種を良好に分析する方法を確立し,methamphetamineに微量に含まれる原料ephedrine等もキラル分離して検出することが可能となった.さらに,methamphetamineの安定同位体比質量分析において,資料の関連性の評価基準を設定し,結晶ごとの測定の有効性を示した.各分析により,より詳細なプロファイルが得られ,異同識別や起源と履歴の推定に,より多くの情報が得られるようになっている.

著者

池端 浩紀 平山 直紀 井村 久則

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.65, no.2, pp.65-70, 2016

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非イオン界面活性剤としてTriton^&reg;X-100,抽出剤としてピロガロール(H₃PG)を用い,硫酸溶液中からのアンチモン(V)の曇り点抽出(CPE)について研究した.まず,Triton X-100水溶液の曇り点及び相分離後の界面活性剤リッチ相の体積に対する硫酸濃度,H3PG濃度,加温温度・時間の影響を詳細に調べた.曇り点は硫酸濃度の増加とともに上昇したが,H3PGを共存させると著しく低下することを見いだした.0.20 mol L^-1 H₃PG共存下で曇り点は38℃ も低下し,相分離後の界面活性剤リッチ相が安定化することが分かった.また,曇り点が低いほど,相分離後の界面活性剤リッチ相の体積が小さくなり,より効果的にミセルの凝集と脱水和が進むものと考えられる.これらの相分離現象に基づき,アンチモン(V)のCPEを検討した結果,0.15 mol L^-1のH₃PGと0.9 mol L^-1の硫酸を含む2%(v/v)Triton X-100水溶液を,70℃ で60 min加温することにより,アンチモン(V)を界面活性剤リッチ相中に92% 以上抽出でき,20倍濃縮を達成した.また,このときのアンチモン(V)の抽出種を,エレクトロスプレーイオン化質量分析法により分析し,イオン会合錯体(H₃O・<i>_n</i>Triton X-100)・Sb(HPG)₃として抽出されることを明らかにした.