著者

宮内 俊幸 黒木 和志 石川 徳久 高橋 誠 盛 秀彦

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.56, no.1, pp.9-15, 2007-01-05

被引用文献数

4

---

ブナおが屑(くず)をホスホン酸ジフェニルーホルムアルデヒド樹脂で化学修飾して発煙硫酸処理に耐えられる木質バイオマスー合成高分子複合体を合成して,これを基体とするスルホン酸基を有する強酸性陽イオン交換樹脂を得た.ブナおが屑を強化するのに必要なホスホン酸ジフェニル樹脂は原料の仕込み濃度で約14wt%以上あれば十分であり,原料仕込み濃度で約75wt%ブナおが屑を基体とするスルホン酸基を有する強酸性陽イオン交換樹脂を得ることができた.交換容量は2.4meqg^<-1>-R(乾燥樹脂)と良好な値であり,交換速度も速く約5分以内で平衡に達し,そのため高速でのイオン交換が可能であった.密度は1.18g mL^<-1>であり,水溶液中で浮くという欠点もなくカラム操作に十分に対応できるイオン交換樹脂であった.本交換樹脂は塩酸溶液あるいはメタノールー塩酸混合溶液を用いると,Li^+-K^+, Mg^<2+>-Ca^<2+>-Sr^<2+>-Ba^<2+>の相互分離,更にはCd^<2+>-Zn^<2+>, Cd^<2+>-Co^<2+>あるいはCd^<2+>-Ni^<2+>などの相互分離に利用できた.

著者

長谷川 章^[○!R] 山中 実

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.33, no.12, pp.657-662, 1984-12-05

被引用文献数

3

---

既報において,従来,分析機器への適用が困難であった分相滴定を,はっ水性の多孔質テフロソ分離脱を用いた連続抽出を利用することで,光度滴定への適用を可能にした.既に,陰イオソ界面活性剤の中でアルキルスルホン酸塩及びアルキル硫酸塩の定量について報告したが,本報では,更にせっけんヘの適用を検討した.試料(せっけん)に一定過剰量の陽イオン界面活性剤(ハイアミン)を加え,生成するイオン対は激しく振り混ぜることでクロロホルムに抽出する.その後,陰イオン界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を標準溶液とし,残存するハイアミンを滴定することで,せっけんを定量する.いわゆる逆滴定法である,終点の検出には,分相指示薬を使用才るが,柿々検討した結果,陰イオン性色素であるジクロロフルオレセイソ(DCF)が優れていた. UCFは,滴定前にハイアミンの一部とイオン対を生成し,クロロホルムに抽出されているが,このイオン対は終点近傍においてSDSによる滴定とともに十分な振り混ぜを繰り返すことで,DCFは水相に遊離する.すなわち,クロロホルム中のDCFを比色することで滴定の終点を検出することができる.本法によれば,炭素鋼長C12以上の脂肪酸から成るせっけんであれば,ほぼ100%の定量結果を得ることができるが5 Cfi,Cg及びCloの比較的鋼長の短いせっけんでは,それぞれ0%, 26.3%,85.4%と定量性は悪くなっている.しかし,これらの低核酸を含むせっけんについても,それぞれの定量結果を考慮した補正平均分子量を使用することで,いずれも正確な定量が可能であることを確認した.又,滴定精度帖約1.5mMせっけん溶液で相対標準偏差0.34%と良好であった.なお,本滴定装置による所要時間は,試料1件につき15〜20分であり,連続自動分析も可能である.

著者

室住 正世 中村 精次 横山 裕之 茶木 一寿 津谷 直樹 福田 薫

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.35, no.8, pp.759-765, 1986-08-05

被引用文献数

1

---

^<107>Ag,^<116>Cd,^<65>Cu,^<61>Ni,^<296>Pb,^<203>Tl,^<68>Znの7安定同位体をスパイク(標準添加法で使用するトレーサー)として用いる水中の銀,カドミウム,銅,ニッケル,鉛,タリウム,亜鉛の同位体希釈表面電離質量分析法による同時定量法について報告する.水とは水道水,蒸留水,サブボイリング蒸留法によって得た純水で,各成分の濃度は10^<-6>g kg^<-1>ないし10^<-11>g kg^<-1>である.検出限界は成分によって相違があるが,10^<-12>gないし10^<-15>gであり,^<109>Ag/^<197>Ag,^<114>Cd/^<116>Cd,^<63>Cu/^<65>Cu,^<58>Ni/^<61>Ni,^<208>Pb/^<296>Pb,^<295>Tl/^<203>Tl,^<66>Zn/^<68>Znの測定精度は9回以上の繰り返し測定値の相対標準偏差としてスパイクで0.5%,水試料では1%であった.この方法は単に水試料に限らず無機材料一般に応用できるが,ここでは超微量分析の見地から述べる.

著者

田村 善蔵 森岡 朋子 前田 昌子 辻 章夫

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.43, no.4, pp.339-346, 1994-04-05

被引用文献数

5 24

---

フルオレセイン(F)とスルホンフルオレセイン(SF)のpH0からpH10までの5×10^<-6>M水溶液の吸収スペクトルを解析した.SFはH_2SF, HSF^-及びSF^<2->からなり, 酸HAの解離定数をK_a=α_<H+>[A^-]/[HA]とするとき等吸収点の波長における吸光度からpK_<a1>=3.10,pK_<a2>=6.25であることが分かり, さらにHSF^-のスペクトルが求められ, 三つの分子種がすべてキノノイド構造をもつと推定された.FはH_3F^+, H_2F, HF^-及びF^<2->からなり, 二つの等吸収点に共通な波長における吸光度からpK_<a2>=4.20であることがわかり, さらに試行錯誤によってHF^-とH_2FのスペクトルならびにpK_<a3>=6.39とpK_<a1>=2.24が求められた.またH_2Fが一つのラクトノイド分子種と二つのキノノイド分子種の10 : 3 : 2の混合物であると推定された.

著者

本水 昌二

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.38, no.4, pp.147-170, 1989-04-05

被引用文献数

29 32

---

イオン会合を利用する新しい分離法と分析法の開発に関する研究を行った。イオン会合の概念をより明確にするための基礎検討を行い、イオン会合のしやすさ,抽出のされやすさについて考察した。イオン会合の様式を静電引力型と疎水構造型に分け、それぞれ静電引力型イオン会合性試薬と疎水構造型イオン会合性試薬を対応させた。疎水構造型イオン会合性試薬を用いる抽出分離法において、イオン会合体の抽出性に及ぼす抽出溶媒の影響、イオン会合性試薬の影響について検討し、それらを基に抽出定数 (log K_<ex>)の推算法について考察した。四塩化炭素を基準にした場合の溶媒の抽出能(イオン会合体の抽出のしやすさ)は万丁値と良好な直線関係を示す。抽出定数はlog K_<ex>=C+A(C:対陽イオンの抽出性の尺度、A:対陰イオンの抽出性の尺度)で表されるものとし、各種陽、陰イオンのC値、A値を決定した。又イオン骨格と置換基の寄与(π値)を用いるC値、A値の概算法も示した。log K_<eX>を推算し、あるいは実測値を用いて、新しい抽出分離法と吸光光度法を設計し、実際にも有用な方法多数を'開発した。溶媒抽出を用いない方法についても検討した。水溶液での疎水構造型イオン会合体生成に基づく新規定量法として、酸一塩基反応を伴う吸光光度法2方法を検討した。一つはイオン会合体の可溶化現象を用いるもので、リン、ケイ素の定量例が示された。もう一つはイオン会合体のミセル抽出現象を用いるもので、アルキルアミン、第四級アンモニウムイオンについての検討例を示した。更に、イオン会合の概念が適用できる例として、逆相分配クロマトグラフィー及びイオン交換クロマトグラフィーによる疎水構造型イオンの分離定量例も示した。

著者

河本 美津子 荒川 秀俊 前田 昌子 辻 章夫

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.40, no.10, pp.537-542, 1991-10-05

被引用文献数

3 1

---

還元型ニコチンアミドアデニンジヌクレオチド(NADH)を高感度に測定することを目的として酵素サイクリング法によりNADHを増幅させ, 化学発光法で測定する方法を検討した.酵素サイクリングに用いた酵素反応系はリンゴ酸デヒドロゲナーゼ/アルコールデヒドロゲナーゼ系で, 生成したリンゴ酸を過剰量のNADP^+とMalic enzymeによりNADPHとし, 既報の方法に従ってイソルミノール/ミクロペルオキシダーゼによる化学発光法で測定した.最適条件下でのNADHの検量域は0.01〜5pmol/assayで, 酵素サイクリングを用いない既報と比較して約1000倍感度が向上した.本法をアルカリホスファターゼの酵素活性測定に適用したところ0.036〜18amol/assayの検量域で既報と比較して約50倍感度が向上し, その精度は3.9〜6.3%(相対標準偏差)であった.更に本法を17α-ヒドロキシプロゲステロン(競合法)及びヒトじゅう毛性ゴナドトロピン(サンドイッチ法)酵素免疫測定法に応用した.

著者

吉村 忠与志

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.37, no.11, pp.612-618, 1988-11-05

被引用文献数

7 2

---

複数種の半導体ガスセンサーを集合させたシステムを作り,そのセンサー応答を計測し,それらのデータをパターン認識法を用いて解析することにより,化学物質のにおい識別を試みる研究を進めていく中で,計測データの精度管理は重要な研究ポイントである.本報告において,化学物質のガスに対して多少なりとも選択性を有している市販の半導体ガスセンサーを8種類複合させて用いた場合の同時計測データの精度管理とセンサーの対ガス選択性の向上についてその成果を報告する.センサーシステムの雰囲気条件の設定が重要である.個々の設定条件の中で,化学物質のガスを注入した後(サンプリングごとに)に行うセンサーの洗浄には,エアブラシ法を開発し実用化した.この方法により,ガスセンサーのエアレベル(センシング・ベース)を一定に確保することが可能になり,個々の異種センサーを一定の条件下で同時計測に用いるうえで,有効な再現性を実現することができた.その結果,客観視のむずかしいにおいの識別のために有効なパターンベクトルを得ることができるようになった.

著者

長島 潜 折田 昭三 窪山 和男

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.38, no.8, pp.378-382, 1989-08-05

被引用文献数

8 3

---

サプレッサー型のイオンクロマトグラフ(IC)に親水性ポリメタクリレート系カラムを用い,加温条件下での溶出挙動を検討したところ,ヨウ化物を含むハロゲン化物及び硫酸イオンを良好に分離することができた.この方法と酸素フラスコ燃焼法とを組み合わせるか,あるいは試料溶液をそのまま導入して解離型のみ測定する方法により,有機化合物中の4種のハロゲン及び硫黄の一斉分析法を確立した.燃焼の際の吸収液には希アルカり溶液を用い,4種のハロゲン分析では少量の抱水ヒドラジンを,ヨウ素を除くハロゲン及び硫黄の分析には過酸化水素をそれぞれ添加した.本法の分析結果は許容誤差 (±0.3%)以内であり,有機元素分析法として十分満足できるものであった。

著者

五十嵐 淑郎 荒井 貴史 川上 貴教

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.43, no.12, pp.1183-1188, 1994-12-05

参考文献数

11

被引用文献数

7 13

---

水-酢酸-クロロホルム三成分系において, pH依存相分離現象を利用した新しい均一液-液抽出法を開発した.まず, 三成分溶媒系の相分離における最適操作条件を決定した{クロロホルム230μl(0.66vol%)と酢酸2cm^3(5.71vol%)を含む均一水溶液に水酸化ナトリウム水溶液([NaOH]_T=1.03mol dm^<-3>)を添加し相分離を行う.最終体積 : 35cm^3}.又, あらかじめ添加するクロロホルムの量を調節することにより, 水相(V_w=35cm^3)と析出相(V_o=3.5μl)との体積比を一万倍とすることができた.モデル溶質としてα, β, γ, δ-テトラキス(4-ピリジル)ポルフィンを選定し, 本法を適用した結果, V_w/V_oが700のとき, 分配比(D)は5600及び抽出率(E)は88.9%であった.更に, 本法と8-キノリノール比色法を組み合わせた均一液-液抽出法では, 飲料水中の鉄の定量に対し, 良好な結果が得られた{鉄(III)-8-キノリノール錯体 : V_w/V_o=700のとき, D=1230及びE=63.7%}.

著者

及川 真司 Song Sung-Jun 前山 健司 岸本 武士 戸村 健児 樋口 英雄

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.52, no.8, pp.551-557, 2003-08-05

参考文献数

10

被引用文献数

4 8

---

海洋環境における放射能モニタリングに海産生物試料を応用することを視野に入れ,日本近海で採取したスルメイカ中に含まれる13元素(V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ru, Ag, Cd, Cs, Ba, Pb)を,前処理後,誘導結合プラズマ質量分析法によって定量する方法を検討した.このうち,放射能モニタリングを行う上で特に重要であると考えられる9元素(V, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Rb, Ag, Cd)については,中性子放射化分析法によって分析値を比較した.その結果,両者は誤差の範囲内で一致し,誘導結合プラズマに特有な分子イオン形成やマトリックス効果等の影響は見られず,誘導結合プラズマ質量分析法による定量値の妥当性を確認した.この方法で1996年に千葉・銚子沖で採取したスルメイカの可食部,骨部,胃,肝臓及びその他の部位に含まれる上記13元素を定量し,海水に含まれる標準的な濃度と比較することによって濃縮係数を算出した.定量した重金属元素のうち,Mn, Fe, Co, Cu, Ag, Cd及びPb等の肝臓への濃縮が顕著であることが分かった.また,同じ部位であってもZn, Rb及びCsは濃縮係数に差がほとんど見られなかった。一方,その他の元素は同じ部位であっても濃縮係数に差が見られた.本研究で得られた結果から,回遊性のスルメイカが海洋環境の重金属や放射能汚染のための環境影響評価に利用できる天然の指標生物になると考えている.

著者

保田 健二 田口 正 田村 正平 戸田 昭三

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.26, no.7, pp.442-445, 1977-07-05

被引用文献数

2

---

テフロン・ポーラス・フィルムを用いた小型の抽出装置を考案し,生体試料中のセレンをDDTCで四塩化炭素又はシクロヘキサン中に抽出して,炭素炉原子吸光法で定量した.生体試料の湿式灰化には硝酸と過酸化水素水を使用し,セレン(VI)の還元には濃塩酸を用いた.本法の検量線は0〜40ng/mlで良好な直線性を示し,1%吸光感度は,.0.9ng/ml,検出限界は4.0ng/ml,抽出操作を含めた測定の変動係数は約9%であった.本法をNBSの標準試料とIAEAモナコ海洋研究所より研究室間分析のために供試されたカキの粉末に適用し,それぞれ良好な結果が得られたので,フトツノザメの筋肉中のセレンを定量してみたところ,0.28μg/g(湿重量当たり)という値が得られた.

著者

川島 哲哉 杉本 俊彦 小川 俊夫

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.11, pp.835-841, 2000-11-05

参考文献数

21

被引用文献数

1 2

---

高温高湿環境下でニトリルゴム(NBR)/エポキシ樹脂系接着剤の加速寿命試験を行い, 接着剤の劣化について検討した. その結果, 接着剤のガラス転移温度(T_g)の低下や透過型電子顕微鏡(TEM)観察下におけるNBRへのオスミウム酸の染色能の低下が認められ, 接着剤の劣化はミクロ相分離構造を形成しているNBRの劣化に起因することが判明した. NBRの劣化としては主に酸化反応による炭素-炭素二重結合部の切断であるが, そのほかにニトリル基やNBR中に変性されたアクリル酸とエポキシ基との反応でできたエステル基の減少も確認された. また, NBR中の酸化防止剤が接着剤の硬化を目的とする加熱処理過程で気化してしまうことにより, この劣化は更に加速されていることが分かった.

著者

田村 紘基 大喜多 鋼治 片山 則昭 古市 隆三郎

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.43, no.11, pp.831-836, 1994-11-05

被引用文献数

1 7

---

土壌や底質の主要成分である酸化鉄(III)粒子と接触する自然水や汚染水の水質の理解とその変動の予測のために, 次の仮定の下で二価重金属イオンの吸着反応のモデル化を行った.1)重金属イオンと酸化物表面水酸基プロトンとの(1 : 1)及び(1 : 2)交換反応による表面錯体形成, 2)表面被覆率の増加に伴うGibbs自由エネルギー変化の線形増加による吸着抑制.モデルパラメーターとして表面錯体の安定度定数及び吸着抑制定数を決定し, イオンの吸着親和性を求めた.その序列はCo^<2+>&le;Zn^<2+><Cu^<2+><Pb^<2+>であった.これらのイオンの表面錯体の安定度定数とヒドロキソ錯体の安定度定数の報告値との間には, よい相関が認められた.これは, ヒドロキソ錯体と同様に, (格子)酸化物イオンから(吸着)金属イオンへの電子対供与を考える表面錯体モデルを支持する.

著者

加藤 義春 高橋 正雄

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.25, no.12, pp.841-846, 1976-12-10

被引用文献数

4

---

(7.5〜50)%のンルトニウムを含むウラン-プルトニウム混合酸化物中のウラン及びプルトニウムを電位差滴定法を用いて逐次定量した.ウランとプルトニウムの混合酸化物を硝酸,フッ化水素酸に溶解し,硫酸白煙処理を行う.クロム(II)溶液を加えてウランとプルトニウムをそれぞれウラン(IV),プルトニウム(III)に還元した後,塩化カリウム-塩酸緩衝液5mlを加え水で30mlに希釈する.水酸化ナトリウム溶液を加えてpHを1.0〜1.5に調節した後,白金-飽和カロメル参照電極を浸し,溶液に残っているクロム(II)をクロム(III)に空気酸化する.窒素を通気して溶存酸素を除き,更に窒素通気を続けながら0.1M硫酸セリウム(IV)標準溶液でウラン(IV)を滴定する.ウランの終点に達したら0.02M硫酸セリウム(IV)標準溶液でプルトニウム(III)を滴定する.硫酸白煙処理後,1試料の滴定に要する時間は約30分である.

著者

西本 右子 森下 裕子 貝塚 美保子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.45, no.7, pp.701-706, 1996-07-05

被引用文献数

17 6

---

強酸性電解生成水溶液は, 消毒・殺菌効果やかいように対する治ゆ効果を有し, 病院内で水道水と機器により簡便に生成できるため医療分野で使用され, 効果が報告され始めている.生成条件を検討したところ電解電流値や電解助剤濃度の多少の変動では物性値に大きな変化は見られず, 使用する医療機関による水質の差異は少ないものと考える.又, 5日間程度は保存可能であることも分かった、排水としては, 同時に生成する強塩基性生成水溶液を混合することで緩和できることも確認できた.強酸性電解生成水溶液の特徴の一つである高い酸化還元電位には塩素が関与することが明らかとなった.pH・酸化還元電位・有効塩素濃度等に関しては電解によらず試薬の混合のみで同一レベルの水溶液が調製できた.又, ^<17>O-NMRによる測定でも特に変わった点は見いだせなかった.強酸性電解生成水溶液の示す特性の多くは電解操作自体ではなく, 電解によって生じた条件の再現で説明される.

著者

三浦 勉 森本 隆夫 早野 和彦 岸本 武士

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.4, pp.245-249, 2000-04-05

被引用文献数

9 29

---

キレートディスク(3M Empore^<TM> chelating resin disk)を用いた水試料中ウランの予備濃縮分離法を開発した. ウランを100 mM酢酸アンモニウム, 1 mM DCTA, pH 5.0, 流量100〜150 ml min^<-1>の条件でキレートディスクに選択的に捕集(回収率: 100±1.6%)し, 2 M硝酸7.5 mlで溶離する. 試料21を用いて200倍の濃縮が可能であり, 濃縮操作は約20分で終了する. 海水中のウランの定量では, 試料11当たり0.3 molの硫酸ナトリウムを添加することで回収率の低下を改善できた. 本法を用いて海水, ミネラルウォーター中のウランをICP-AESで定暈した. 海水中ウランの定量値は3.1±0.058 μg l^<-1> (n=3)であり, ICP-MS, α線スペクトロメトリーによる結果と一致した. ミネラルウォーター中のウラン濃度は<0.1-1.7 ug l^<-1>であった.

著者

市場 みすず 金沢 一 清水 昶幸 幸保 美枝子 千賀 慶太郎 田村 善藏

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.35, no.3, pp.157-160, 1986-03-05

---

調剤室における落下及び浮遊粉じん中の薬物を光学,蛍光及び偏光顕微鏡を用いて非破壊的に同定することを試みた.粉じん捕集は1985年2月5日(火曜日)午前9時から午後5時まで行った.落下粉じんは,床上120cmに設置したメンブランフィルター上に捕集し,浮遊粉じんは,床上150cmにメンブランフィルターを装着したホルダーを設置して,550mmHgで吸引捕集した.捕集した粉じん(落下粉じん:0.36mg,浮遊粉じん:1.34mg)は,それぞれ光学,蛍光及び偏光顕微鏡の順に観察し,粒子の形状や色調などを別途に作成した標準標本と比較対照した.その結果粉じんから,中枢神経系用薬3種(アレビアチン,ネオフィリン,フェノバール),消化器官用薬3種(M.M.,S.M散,ペクシー),ビタミン剤2種(ハイボン,メチコバール)及び賦形剤3種(CMC,トウモロコシデンプン,バレイショデンプン)の計11種の薬物を同定することができた.賦形剤を除くすべての薬物は,化学イオン化質量分析において,標準標本に合致する分子イオン又はフラグメントピークが観測された.

著者

宮原 武恒

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.29, no.1, pp.11-16, 1980-01-05

被引用文献数

4

---

銅(II)とカルセインブルー(H_3Cb)との錯体について検討した.基底状態におけるCuHCb及びCuCb-錯体の安定度定数(K_<CuHCb>=1.60×10^<12>,K_<CuCb>=1.88×10^<14>)を,又励起状態におけるCuCb-錯体の安定度定数(K^*_<CuCb>=1.70×10^<14>)をそれぞれ電位差法及びけい光光度法により決定した.これらの安定度定数から銅(II)によるH_3Cbの理論的消光変化を求め,実測のものと比較したところ,K^*_<CuCb>から得たものが一致した.K^*_<CuCb>はK_<CuCb>と同値であったが,H_3Cbのフユノール基が励起により強い酸となることにより励起状態の条件安定度定数が増大する.キレート滴定にけい光金属指示薬として利用されるH_3Cbと銅(II)との錯平衡は基底状態のものでなく,励起状態を含めた錯平衡であった.

著者

大庭 茂樹

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.40, no.4, pp.T87-T90, 1991-04-05

被引用文献数

1

---

平衡に達するまでに比較的長時間を要する反応を簡便に測定するために, 各滴定ごとの経過を記録し, それらの結果を用いて滴定曲線を描くものとして自動滴定装置を試作した.この装置を用いてリン酸ジルコニウムのイオン交換反応を測定した結果, 得られた第一, 第二当量は各々0.328,0.662meq/gであり, 理論値とよく一致し, 少量の試料で満足できる結果が得られることが分かった.この装置は, 滴下量, 終了条件, 測定時間を自由に設定でき, 更に測定中に, 次の滴下量が前のpHの変化率で, 又, 測定時間が終了条件に応じて自動的に設定されるなどの機能を有するので, 沈殿, 酸化還元滴定など様様な反応に応用が期待できる.

著者

星 座 小沼 純貴 千葉 香織 菅原 一晴 赤塚 邦彦 宇都 正幸

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.12, pp.1129-1133, 1999-12-05

被引用文献数

1

---

弱酸性領域におけるアミノ多糖類キチンのアセチルアミノ基のプロトン化に基づく陰イオン交換体としての機能を利用し, 銅をそのバンクプロインジスルホン酸 (BCS)錯陰イオンとして濃縮した後, キチン相の反射吸光度を直接測定して銅を定量する方法を検討した. 銅はpH5の水溶液 20 cm^3からキチン相20mg上にBCSキレートとして短時間のかくはん時間で迅速に濃縮された. キチン相中の1 μgまでの銅と484 nmにおける固相吸光度との間に直線関係があった. 銅0.5μg, 9回測定の相対標準偏差は2.89%であった. VO_3^-やFe^<3+>の許容量はやや低かったが, 金属イオン, 還元剤及び一般の無機陰イオンなどは1000〜10000倍共存しても影響しなかった. 本法により国立環境研究所の生物標準試料中の銅の定量を行った結果, 鉄の共存量が比較的少ない試料中の銅の分析値は保証値と良く一致した.