著者

喜羽 百合子 馬場 嘉信

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.2, pp.193-203, 1999-02-05

被引用文献数

7 3

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ヒト・ゲノム解析が進むにつれて, ヒト・ゲノム上の3塩基の繰り返し配列の伸長が発症と深く関連した疾患が発見され, これらは, トリプレットリピート病と呼ばれるようになった. 最近, トリプレットリピート病のDNA診断法が開発されたが, これらの方法では, DNAの解析にゲル電気泳動が用いられ, 自動化・高速化の点で非常に遅れている. そこで, 本研究では, 高速・高性能なDNA解析法であるキャピラリー電気泳動によるトリプレットリピート病のDNA診断システムの開発を目標として, 特異な高次構造を形成すると予想されるGCリッチなトリプレットリピートDNAフラグメントの泳動挙動を高分子物理学的理論に基づいて詳細に検討した. 一本鎖DNAマーカーの泳動挙動を基に, トリプレットリピート病のDNA診断法として開発されたrepeat expansion detection (RED)反応により生成するDNAのモデル化合物として, 一本鎖トリプレットリピートDNAフラグメントを合成し, その泳動挙動を解析した. その結果, すべてのトリプレットリピートDNAフラグメントの移動度はマーカーと比較してかなり大きくなった. これはトリプレットリピートDNAフラグメントの泳動挙動の非常に重要な特徴であり, その高次構造が大きく影響しているものと思われる. トリプレットリピートDNAフラグメントとDNA分子量マーカーの移動度について, reptation理論に基づき解析し, DNAの柔軟性の指標となる持続長を計算した. その結果, トリプレットリピートDNAフラグメントで柔軟性が低下していることが明らかとなった. このことは, トリプレットリピートDNAが特異的なヘアピン構造を形成することを示している.

著者

山口 仁志 伊藤 真二 五十嵐 淑郎 小林 剛

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.51, no.8, pp.653-656, 2002-08-05

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高純度銅中の微量ケイ素定量はJIS法では対応できない.また,二酸化ケイ素の状態で含まれるケイ素についても対象外である.そこで二酸化ケイ素を含む全ケイ素の定量にフッ化物分離法の適応を検討した.二酸化ケイ素を分解して四フッ化ケイ素を生成するのに必要なフッ化水素酸量等,最適条件について詳細に検討を行った.その結果,二酸化ケイ素の状態を含むサブ ppm のケイ素定量が可能となった.また,試料量 0.5g のときの検出限界は 0.1ppm であった.

著者

藤原 健児 東森 陽子 光亦 博志 稲田 雅紀 中原 武利

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.7, pp.681-685, 1999-07-05

被引用文献数

4 6

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シリコン/ゲルマニウム(SiGe)化合物半導体デバイスは高周波デバイスとして大きく期待されている. その半導体プロセスにおいては, SiGeデバイスとSiデバイスは同一プロセスを用いてSiウェハー上に形成できるため, SiデバイスへのGe汚染が懸念される. したがって, Siウェハー表面の超微量Geの定量技術は必要不可欠である. そこで今回, 前処理法としてHF蒸気分解の適用を試みた. 回収率については, 硝酸などの酸化剤を回収液に選定することで, ほぼ95%以上の回収率を得ることができた. 一方, 測定法においては, ウェハー分析の高感度化を図る上で, 試料液を濃縮することが必要であるため, 100μl程度の試料量で分析可能なマイクロコンセトリックネブライザー(MCN)-ICP-MSを適用した. 本法での検出限界(空試験値の3σ)は0.5ml回収液濃度で13pg ml^<-1>, 6インチウェハーで3×10^8 atoms cm^<-2>であった. RSD(%)は5 ng ml^<-1> Ge標準溶液において3%以下であった. 本検討により, 高感度, 高精度かつ迅速なSiウェハー表面の超微量Geの定量法を確立した.

著者

森野 由香 山本 信也 石渡 勝己 高松 翼

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.46, no.8, pp.683-688, 1997-08-05

被引用文献数

2

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トリフルオロ酢酸を含む水/メタノール系の移動相を用いるイオン抑制HPLCからの溶出液をピンポイント濃縮し, 顕微反射FT-IRにより同定する方法について検討した.標準試料には化粧品中に紫外線吸収剤として微量処方されている5-ベンゾイル-4-ヒドロキシ-2-メトキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた.トリフルオロ酢酸に由来するバックグラウンドスペクトルの吸光度は分取容器にポリプロピレン製のものを用い, 遠心真空濃縮することで最小限に抑えることができた.又, 得られたIRスペクトルからの同定限界の評価については, 市販の検索システムを利用して, ピンポイント濃縮により得た標準スペクトル並びにデータベーススペクトルとの一致度を指標として行った.バックグラウンドに出現する水酸基, アルキル基吸収を除く2000〜700cm^<-1>の範囲で, ピンポイント濃縮標準IRスペクトルとの一致度により求めた同定限界は, 標準試料のHPLC溶出物では500ng, 市販化粧水をメタノール希釈してHPLC分取した溶出物では2μgであった.

著者

藤永 太一郎 竹中 亨 室賀 照子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.25, no.11, pp.795-799, 1976-11-10

被引用文献数

1

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日本産のコハクについて赤外吸収スペクトルにより産地同定が可能であることを報告したが,本報では更に新たに得た外国産の資料についても検討し,これらも同様に産地同定できることを明らかにした.又,本邦産のコハクについても新しく資料を入手し詳しく検討した.資料は地質学的標準資料として久慈I,久慈IIの久慈産と,海鹿島,波止山No.1-1,波止山No.1-2,長崎海岸No.5,犬吠崎No.6-1,酉明浦No.7,酉明浦No.8の銚子産,竹折の宿の岐阜産,外国産として撫順III,Palmnicken, Dominica,及びDalmatiaのRetiniteを用いた.又,考古資料としては千葉県銚子市の粟島台遺跡のもの2種,奈良県富雄丸山古墳,於古墳,慈恩寺脇本古墳より出土したものを用いた.元素分析の結果は地質学的資料はC:H:0=43〜208:70〜350:4,考古学的資料はC:H:O=19〜56:29〜91:4で,考古学的資料のほうがばらつきは少ない.赤外吸収スペクトルは全波長領域にわたって産地特有のパターンを示し,同一産地は同一パターンであった.考古出土品の原産地については富雄丸山古墳,於古墳,脇本古墳の2資料はいずれも久慈産のスペクトルの特徴をそなえており,粟島台遺跡の2資料は銚子産のものと同定した.これは古墳時代に東北久慈のコハクが,近畿地方にまでゆきわたっていたことを示している.

著者

横畑 明 向井 徹雄 津田 覚

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.24, no.10, pp.610-614, 1975-10-10

被引用文献数

2 1

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工場排水試験法 JIS K 0102 に採用されている重クロム酸カリウム法を用いて酸素消費量を測定する場合の塩素イオンの影響を、塩素イオン濃度、重クロム酸カリウム濃度、汚濁物の濃度と種類及び硫酸第二水銀添加量などを因子として検討した。 その結果 COD 値は共存する塩素イオンの妨害により過大の値を示した。 妨害の程度は汚濁物の濃度及び種類により相違するが、特に汚濁物濃度の低下に伴い顕著となった。 硫酸第二水銀による塩素イオンの酸化を抑制する効果は、JIS に記載される量以上添加してもほとんど認められず、塩素イオンの酸化を完全に抑制することはできなかった。

著者

三井 利幸 榊原 浩之

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 = Japan analyst (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.8, pp.777-782, 1999-08

被引用文献数

1 1

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非破壊で印影中の朱肉を顕微分光分析計で測定し,日本で製造されている13種類の市販の事務用朱肉の異同識別を行った.方法は次のとおりである.試料を50倍に拡大後,顕微分光分析計を用いて380から760nmまでの間を5nm間隔で各波長に対する吸光度を測定した.得られた76の吸光度値を380nmの吸光度値で除した.1試料から得られた76の数値を用いて多変量解析法の一種であるクラスター分析,主成分分析,KNN,SIMCAで検討した.その結果,主成分分析以外は,いずれの3方法を用いても13種類の事務用朱肉間の異同識別が可能であった.更に,印影は押印されてからかなり長期間放置されている場合があることから,放置時間についても検討したところ,1日10時間蛍光灯を照射する方法で,24か月間放置しても異同識別には全く影響が認められなかった.

著者

四方田 千佳子 田頭 洋子 勝峰 万里 岩木 和夫 松田 りえ子 林 譲

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.4, pp.225-231, 2000-04-05

被引用文献数

4 4 3

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クロマトグラムをディジタルで記録し解析する場合, データ取り込み間隔は長すぎても短すぎても, それぞれ一長一短がある. 本研究では, HPLCとイオンクロマトグラフにおいてA/D変換器のデータ取り込み間隔を変化させた場合の, 測定精度の変化を調べた. 測定精度(測定値のRSD)はFUMI理論に基づいて, 繰り返し測定なしに, ピークの形とノイズの確率論的性質から予測した. ピークの形を正確に観測するためには, データ取り込み間隔はピーク領域(ピークの端から端まで)で最低約30データポイントが必要であることが分かった. クロマトグラムを保存するメモリー容量と測定精度を考慮すると, ピーク領域のデータポイントは30から50くらいになるようにデータ取り込み間隔を設定することが適切であると結論された.

著者

弘中 孝志 大島 光子 本水 昌二

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.36, no.8, pp.503-507, 1987-08-05

被引用文献数

5 13 6

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吸光光度検出器を用いたイオンクロマトグラフィーによる,河川水中の総炭酸(炭酸,炭酸水素イオン及び炭酸イオンの合量)の定量法が検討された.吸収を示す溶離イオンとしては,トリメリット酸イオン(1,2,4-ベンゼントリカルボン酸イオン)を用い,陰イオン交換カラム(TSK gel IC-Anion-PW,4.6mm i.d.×50mm)を用いた.試料中のカルシウム,マグネシウムイオンは,溶離イオンのカルボン酸イオンと反応し,総炭酸の定量に影響を与える. この妨害は,Na型に変えたイオン交換型試料前処理カートリッジカラム(Toyopak IC-SPM)に試料を通すことにより完全に除くことができた.試料中の陰イオンにより,追い出されてきたトリメリテートイオンの吸収は炭酸水素イオンのピークに影響を与え,負の誤差を生じる.この誤差は,試料中に共存する陰イオンのピークの面積の和を用いることにより補正可能であることが分かった.阿川水中の総炭酸の定量を行ったところ, FIAにより得られた値と良く一致した.

著者

渡辺 邦洋 背戸 文子 堤 あかね

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.41, no.1, pp.37-42, 1992-01-05

被引用文献数

8 3 3

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置換基を変えた3種の1-アミノ-8-ナフトール-3,6-ジスルホン酸(H酸)モノアゾ色素を合成し, これらの試薬のマンガン-過酸化水素による退色反応を利用した極微量マンガンの接触分析法を検討した.いずれの色素を用いた方法でもマンガンの定量が可能であり, 活性化剤としてはo-フェナントロリン及びタイロンが有効であった.3種の色素の中で最も感度が優れていたのは1-アミノ-8-ヒドロキシ-7-(p-ヒドロキシフェニルアゾ)-3,6-ナフタレンジスルホン酸であり, この色素を用いて0.04〜1.0ppbのマンガンの定量が可能であった.本法を水道水中のマンガン定量に適用した結果, 特別な前処理なしで直接定量することができた.

著者

渡辺 光義

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.50, no.4, pp.263-266, 2001-04-05

被引用文献数

1 1

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化学蒸着法により合成された炭化ケイ素(CVD-SiC)は純度, 密度, 強度及び耐酸化性が共に高い. このち密で硬いCVD-SiCをアルカリ融解するために微粉砕すると粉砕器からの汚染を避けられず, 粗粉砕すると汚染は避けられるが, より高温でのアルカリ融解を要し, 融解反応が不均一かつ瞬発的に激しく進むため, 試料の飛散損失を招きやすい. 粗粉砕(0.35〜1.5mm)した試料0.25gを炭酸ナトリウムとホウ酸の6:1混合融剤3gで融解する際, 酸化鉄(III)0.1gを添加すると反応は穏やかに進み, 試料の飛散は全くなく融解時間も短縮できた. 融解生成物を塩酸に溶解後, 凝集重量法により主成分の全ケイ素を定量した結果, 相対標準偏差<0.04%と, 酸化鉄を添加しないときに比べて約10倍の高精度で定量できた. なお, 5試料の並行分析に約2日間を要した.

著者

亀谷 勝昭 松村 年郎 内藤 光博

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.41, no.7, pp.337-341, 1992-07-05

被引用文献数

4 5

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雨水, 河川水, 水道水中のヨウ化物イオン及びヨウ素酸イオンの分離定量法を検討した.ヨウ化物イオンの定量は, これを陰イオン交換樹脂に吸着させ, 過マンガン酸カリウムを含むアルカリ溶液でヨウ素酸イオンとして分離溶出し定量した.ヨウ素酸イオンの定量は, 亜硫酸でヨウ化物イオンに還元し, もともと存在するヨウ化物イオンと併せて定量し, この値からヨウ化物イオンの値を差し引いて求めた.ヨウ化物イオンの比色定量は, 高感度であるロイコクリスタルバイオレット法を応用した.雨水, 河川水, 水道水には, ヨウ化物イオン及びヨウ素酸イオンを含むが, 特に水道水のヨウ素は, ほとんどすべてがヨウ素酸イオンとして存在することを明らかにした.

著者

小川 信明 菊地 良栄 後藤 博 梶川 正弘 尾関 徹

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.47, no.8, pp.503-511, 1998-08-05

被引用文献数

11 9

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日本は海に囲まれており, 降水中には海塩起源と考えられるイオンが多量に含まれる. そこで, 降水中でも海水中のイオン組成比が保持されると仮定し, N^+又はCl^-イオン濃度を基準に, 降水中の汚染物質を海塩起源(ss)と非海塩起源(nss)に区分することが一般的になされてきた. しかし, 汚染物質を含んだ雨雲や乾性浮遊物が移動する途中にガス状酸性物質とイオン交換する可能性などがあり, 必ずしもss/nssという区分は正しくないという意見もあった. そこで, 1993年4月から1995年8月までの期間, 秋田市と湯沢市で1日ごとの降水を採取し, そのイオン組成を化学分析し, それらのデータに, 著者らが開発した制限斜交回転因子分析法を適用し, 降水中の汚染起源を抽出し解析した. その結果, 海水中の塩組成に非常に近い海塩由来の汚染起源が抽出された. しかし, Na^+及びCl^-イオンを含む海塩成分の一部が降水を酸性にする硫酸酸性の汚染起源の中にも含まれていることが分かった. この因子は, 冬季と冬季以外, 又海に近い秋田と内陸の湯沢で組成の違いを示した. このことは, 海塩由来の汚染物質が採水地点に到達するまでに, 組成の変質を受けていることを強く示している.

著者

池田 昌彦 西部 次郎 中原 武利

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.30, no.6, pp.368-374, 1981-06-05

被引用文献数

3 18

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テトラヒドロホウ酸ナトリウムを使用してヒ素などの水素化物を連続的に発生させて原子吸光分光分析装置で定量するに際し,水素化物の発生効率及び吸収感度に影響を及ぼす諸条件について検討した.水素化物の自然分解率については,2分間にヒ素1%,鉛30%,テルル57%であった.同時に生成する水分はヒ素と鉛にはほとんど影響しなかったが,テルルには著しく影響を及ぼした.水素化物の発生反応は鉛とテルルについては試料とテトラヒドロホウ酸ナトリウムが混合した瞬間に発生が完了するが,ヒ素については混合後2秒間程度発生が継続していた.水素化物連続発生装置で水素化物形成元素を原子吸光測定する際にキャリヤーガスとして使用するアルゴンは,発生した水素化物を希釈するだけでなく,水素化物の自然分解及び原子化セルの内壁の温度に影響を及ぼした.

著者

黒田 大介

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.36, no.3, pp.T21-T24, 1987-03-05

被引用文献数

9 5

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環境分析技術協議会会員33機関による作業環境中の有機溶剤測定法の共同実験を行った.2〜3成分の溶剤蒸気を合む合成試料8種類を調製し,これを活性炭管法で採取したものを分析試料とした.4回の実験でメタノール,酢酸エチル,メチルエチルケトン,ベンゼン,トルエン,パラキシレンの6成分の活性炭管での回収率を調べた結果,メタノール,メチルエチルケトンでは平均20%と56%でかなり悪いが,他の成分はいずれもほぼ完全に回収できた.又,活性炭管に採取した試料は1週間後でも変化せず保存性はすべての成分について良好であった.GC分析における誤差要因として検量線の変動を検討し,特に試料注入量の変動と偏りが大きいことを確かめた.更にマイクロシリンジを用いた標準液調製法の精度を検討して良好な結果を得た.

著者

松本 健 小浦 利弘

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.50, no.12, pp.807-811, 2001-12-05

被引用文献数

1

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難溶性の硫酸バリウムの分解方法として, 融解剤に硫酸水素アンモニウムを用いる, 迅速簡便な方法を確立した.硬質ガラス製試験管に硫酸塩試料の約10mgと硫酸水素アンモニウムの約2gを入れて混合した後, ガスバーナーの小さなフレームで試験管の底部を550〜600℃に加熱する.分解が進むに従って融解物は無色透明になり, 約5分間の加熱で十分である.冷却後, 固化した融解物を0.05M EDTA-アンモニア水溶液(アンモニア濃度; 3.5M)に加熱溶解し, 溶液中のバリウムを誘導結合プラズマ発光分析法あるいはフレーム光度法で定量する.本法を難溶性のバリウム鉱石の分解に応用し, 試料中のバリウムを定量したところ, 試料を炭酸塩融解して得た値とよく一致した.

著者

越野 幸広 生川 章

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.40, no.2, pp.89-92, 1991-02-05

被引用文献数

4 1

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黒鉛炉AASを使用した硫黄中のng g^<-1>レベルのAl, Fe, Ni, Cr, Mn及びCuの直接定量法を検討した, 硫黄試料は数mgを固体のままL'vovのプラットフォームを取り付けた黒鉛炉内に導入する.硝酸を添加した後, 低温で徐々に加熱し, 硫黄をすべて揮散させた後, 分析元素のシグナルを得ることで硫黄によるマトリックス干渉が除去できた.そのため, 検量線は分析金属元素を単に混合した標準溶液を用いて作成できた.本法の再現性は相対標準偏差として10%以内であり, 分析値は硝酸-臭素分解/ICP-AES法の結果とよく一致した.

著者

三井 利幸 肥田 宗政 藤村 義和

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.39, no.8, pp.427-431, 1990-08-05

被引用文献数

5 4

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熱分解ガスクロマトグラフィー(PyGC)による天然あるいは合成繊維の同定を, PyGCから得られたパイログラムのピーク高さ及びピーク面積を自然数値化後, クラスター分析, 各カテゴリーの重みを同じにした偏差値からのクラスター分析, 主成分分析, 因子分析などの多変量解析法により行った.その結果, 未知試料が極めて簡単に同定できることが明らかとなった.更に, 未知試料のパイログラムが既知試料と一致しない場合でも, 多変量解析法で計算した結果未知試料の構成成分の推定が可能であった.

著者

江藤 元則

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.39, no.1, pp.T5-T9, 1990-01-05

被引用文献数

3 2

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黒鉛炉AASによる鉱石中の金, 銀, 白金, パラジウム及びロジウムの分析について検討した.試料をテフロン密閉容器中180℃で5時間加熱して分解した後, テルル共沈法により貴金属を共存元素から分離し, 更に陽イオン交換分離法を用いて完全に分離した.又, 銀についてはテルル共沈法で完全には捕集できないため, 陽イオン交換分離法のみを用いて共存元素から分離した.この分離後の溶液を黒鉛炉原子吸光光度計に導入し, 目的元素を定量したところ, 分析結果は保証値とよく一致し, 分析精度は相対標準偏差で3〜5%であった.

著者

遠田 浩司

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.45, no.7, pp.641-657, 1996-07-05

被引用文献数

1

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レーザー光第二高調波発生(SHG)及び分子プロ-ブを用いる新しい手法によって, イオン選択性電極(ISE)液膜界面における電位応答機構を分子レベルで解釈する研究を行った.イオノフォア含有ISE液膜/試料水溶液界面にレーザー光を照射することによりSHGが発生し, その強度が試料水溶液中の目的イオン濃度が増加するに従って増加することを見いだした.この結果は, 生成した陽イオン-イオノフォア錯体がISE液膜界面で配向しSHG活性種となっていることを示唆している.又, ISE液膜の目的イオンに対するSHG強度変化と膜電位変化との相関より, 膜界面で配向したSHG活性な錯体陽イオン種が主に膜電位を支配していることを明らかにし, SHG強度より見積もった界面電荷密度に基づいて解析した.更に, 膜電位と界面電荷密度の関係を定量的に調べるために, 光照射によって膜の状態を一切変えることなく, 膜中のイオノフォア濃度及びそのイオノフォアに配位するイオンとの間の結合力(錯体安定度定数)を変化させることができる光応答性イオノフォアを分子プローブとして利用し, 光で誘起された膜電位の絶対値及び電位応答勾配の変化量を, 液膜界面での錯形成平衡を考慮した拡散電気二重層に基づく界面モデルを用いて定量的に説明した.