著者
小穴 進也
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.3, no.6, pp.522-528, 1954-12-15 (Released:2010-01-14)
参考文献数
12
被引用文献数
1
著者
松下 秀鶴 江角 凱夫 鈴木 彰 半田 隆
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.21, no.11, pp.1471-1478, 1972-11-05 (Released:2009-06-30)
参考文献数
22
被引用文献数
10 10

コールタール中の多環芳香族炭化水素に対する分析法について研究した.その結果,コールタール中の多環芳香族炭化水素の液相分配法による抽出→抽出物の二層二次元薄層クロマトグラフィーによる分離→各分離スポット抽出物の分光けい光分析の手続きからなる分析法を見いだした.本分析法をコールタールに適用した結果,93種の多環芳香族炭化水素類の存在を薄層クロマトグラフィーにより認め,そのうち,24種を分光けい光分析法により同定した.また,同定物質の中に,発がん性物質が10種含まれていることがわかった.このほか,コールタール中に含まれる13種の多環芳香族炭化水素の定量を行なった.その結果,たとえば発がん性を有するベンゾ(a)ピレンは7400ppm,ジベンゾ(a, h)ピレンは120ppm,ジベンゾ(a, i)ピレンは270ppmときわめて多量存在することがわかった.
著者
武田 立守 吉田 滋 織田 佳代子 広瀬 信吾
出版者
日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.32, no.11, pp.643-648, 1983
被引用文献数
2

窒素レーザーを励起光源とする高感度な蛍光検出器を作製し,フローインジェクション分析法に応用した.このレーザーの光のエネルギーはピーク出力10kWの大きさを持っているため,盲蛍光も大きくなると考えられ,その影響を少なくする手段を考察した.盲蛍光の大きな試料として無処理の血清を,目的とする発蛍光物質としてジヒドロニコチンアミド-アデニンジヌクレオチド(NADH)を選んだ.盲蛍光は主としてたん白質に起因すると考えられるため,O-(ジエチルアミノエチル)-[セルロース](DEAE)-セファロースを充てんしたカラムをフロー系に組み込み,たん白質は保持するがNADHは溶出してくる条件として30mM塩化ナトリウムを含有するグリシン緩衝液をキャリヤー液とした.その結果,血清の約5μを直接注入したとき盲蛍光の80%を除くことができ,残りの20%は反応試薬などで血清を17倍に希釈した液の約5μをフロー系に注入するとこで無視しうる程度の大きさとした.分析対象の一例として血清中の乳酸や乳酸脱水素酵素の測定などに応用した.
著者
味戸 聡志 平井 光博
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.68, no.1, pp.43-49, 2019-01-05 (Released:2019-02-05)
参考文献数
27
被引用文献数
1 1

糖やポリオールをはじめとするオスモライト(浸透圧調節物質)により,タンパク質の変性や凝集が抑制され,酵素の失活が防がれることが古くから知られている.中でも非還元性二糖のトレハロースは,極限環境への耐性をもつ生物が生産することから優れた安定化作用をもつと考えられ,いまなお盛んに研究が行われている.今回著者らは放射光広角X線散乱(SR-WAXS)を用い,pH 3.5の酸性溶媒中で凝集した牛ミオグロビンをトレハロースが解離させ, 天然構造に近い構造にフォールドさせることを見いだした.凝集阻害剤として種々のオスモライトが有効であることは既知であるが,凝集体を解離させる添加剤としてよく知られるものは,変性剤や界面活性剤といった細胞毒性を示すものがほとんどである.したがって本報告は,トレハロースが人体に無害なタンパク質凝集解離剤として有望であることを示唆すると同時に,共存分子存在下のタンパク質構造解析における,広角散乱法の有用性を示すものである.
著者
荒木 峻 岸本 賢一 安盛 善一
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.8, no.11, pp.699-703, 1959
被引用文献数
1

ガスクロマトグラフのカラムの温度をあらかじめ設定された温度上昇曲線にしたがって上昇させると,広範囲の保持時間を持つ混合試料のクロマトグラムを迅速に1回の操作で分離記録することができる.カラムは熱容量が小さく槽内温度が迅速に均一になる熱板型昇温槽に取りつけ,サーミスターを温度検出器として電子管回路でコントロールヒーターの電力を制御する.温度設定用可変抵抗をモーターで変化させ希望の直線状の温度上昇を得た.カラムの温度上昇にともなうクロマトグラムの基線の移動は,熱伝導セルをほかの恒温槽に収めて一定温度に保ち,またキャリヤーガス流路に並列流を採用して対照側流路にもカラムを挿入することによって50μV/40min程度におさえることができた.都市ガスおよび石油ペンジンの活性炭および流動パラフィンカラムによる分離は従来の一定温度の分離に比して,優れた結果が得られた.
著者
楢崎 丁市 川村 信一郎
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.9, no.10, pp.889-891, 1960

著者らはソラマメのヘミセルロースB<SUB>1</SUB>構成糖として一種のメチルペントースの存在を発見し,この糖をペーパークロマトグラフィーおよび粉末ロ紙カラムクロマトグラフィーにより分離し,各種呈色反応の分光光度計による検討,ペーパークロマトグラフィーによる<I>R<SUB>f</SUB></I>の測定,溶媒拡散法による2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの合成などの実験結果からこの糖をフコースと推定した.<BR>ペーパークロマトグラフィーなどで比較的容易に,かなり純粋に分離できる微量の糖の確認のためには,呈色反応の特異性を利用するのが有用であると考え,さらに,自然界に分布の広いメチルペントースであるフコースとラムノースの呈色反応を比較し,フェノールー硫酸反応によりフコースの確認ができることを知ったので報告する.
著者
矢島 敏司 庄子 卓 巽 広輔
出版者
The Japan Society for Analytical Chemistry
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.70, no.9, pp.529-533, 2021-09-05 (Released:2021-11-15)
参考文献数
13

異なる置換基をもつ8種類の水溶性アズレンについて,ニトロベンゼン|水界面におけるイオン移動ボルタンメトリーを行った.その結果,すべての水溶性アズレンにおいて1価アニオンの可逆な移動波が観測され,それぞれの標準移動電位が決定できた.得られた標準移動電位から溶媒間移行標準ギブズエネルギーを算出し,水溶性アズレンの疎水性の評価を行った.また溶媒間移行標準ギブズエネルギーと薬理活性パラメータ(抗潰瘍係数)との相関について検討したところ,おおむね疎水性の高いものが高い活性を示す一方,最も疎水性の高いものが最も低い活性を示す,という逆の関係も見いだされた.これは,疎水性が高いほど生体膜を通過しやすくなるので活性が上がるが,ある程度以上疎水性が高くなると水への溶解度が落ちる,もしくは生体膜へ蓄積されることにより患部へ運ばれにくくなるためと考えられる.
著者
岡島 義昭 福井 寛 戸所 秀男 鉾谷 義雄
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.29, no.6, pp.351-356, 1980
被引用文献数
1

チタン0.4%及びニオブ0.3%を添加した25%クロム-20%ニッケル鋳鋼中の微小炭化物をマイクロプローブオージェ電子分光分析装置を用いて定量的に分析した.装置は最近試作したもので,電界放射型電子銃を用いて最高分解能20nmを得ている.米国標準局(NBS)のステンレス鋼標準試料を用いて定量性を検討し,クロム,鉄及びニッケルのピーク強度の和とそれぞれのピーク強度との比を用いて,濃度との間によい直線関係を得た.これらの結果を鋳鋼中の炭化物の分析に適用し,炭化物はチタンとニオブを含むMC型及びクロムと鉄を含むM<SUB>23</SUB>C<SUB>6</SUB>型の2種で,その組成はそれぞれ(Nb<SUB>0.2</SUB>Ti<SUB>0.8</SUB>)C及び(Fe<SUB>0.27</SUB>Cr<SUB>0.73</SUB>)<SUB>23</SUB>C<SUB>6</SUB>であると推定した.
著者
鳥羽 陽 本間 千春 宇於崎 和香 Thanyarat CHUESAARD 唐 寧 早川 和一
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.63, no.1, pp.23-29, 2014-01-05 (Released:2014-01-31)
参考文献数
24
被引用文献数
2

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection was developed for the quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in cigarette mainstream and sidestream smoke particulates. Fifteen kinds of PAHs classified as priority pollutants by the US EPA were quantified with six perdeuterated PAHs as internal standards. The smoke filter samples obtained from 3 brands of cigarettes using standardized smoking conditions were extracted with dichloromethane, and then treated with tandem solid phase extraction cartridges (Silica and Neutral Alumina). The limits of detection ranged from 0.24 to 2.2 pg, and were more sensitive than those by GC-MS. The analytes were quantified by using the internal standards, and the developed method achieved sufficient reproducibility and accuracy. The PAH levels in mainstream and sidestream smoke from 3 cigarette brands were in the range of 0.2 – 305 ng cigarette−1 and 26.4 – 6160 ng cigarette−1, respectively. The total PAH content in sidestream smoke was more than 10 times higher compared with that of mainstream smoke. This method should be useful as an optional analytical method to quantify PAHs in cigarette smoke particulates.
著者
宇野 豊三 中川 照真 松本 幹生
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.20, no.10, pp.1245-1249, 1971 (Released:2010-02-16)
参考文献数
8
被引用文献数
2 2

ガスクロマトグラフ試料室中におけるクエン酸の熱分解反応を検討し,その分解生成物に,よるクエン酸の定量法を考案した.180~360℃における熱分解生成物は,無水イタコン酸,無水シトラコン酸およびアセトンであることが標品との同定により確認された.これら生成物のうち無水イタコン酸と無水シトラコン酸について分解の温度依存性などの基礎的検討により得られた知見に基づいて,分析条件を設定した.すなわち,試料室温度(分解温度)250℃,カラム充てん剤20% PEG 20MクロモゾルブW(60~80メッシュ),カラム温度175℃,カラム長さ1.5m,キャリヤーガス窒素45ml/min,検出器水素炎イオン化型であった.本法をミグレニン製剤中のクエン酸の定量に応用し,満足すべき結果を得た.
著者
伊東 琢史
出版者
公益社団法人日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.44, no.4, pp.297-300, 1995-04-05

A flow-injection spectrofluorometric method was devised for the determination of gold (III) based on the fluorescent oxidized product of kojic acid. The maximum wavelengths of the excitation and emission spectra of the oxidized product are 375 and 495nm, respectively. The carrier solution (0.1 M sodium chloride) and buffer solution (pH 7.5) containing 8×10^<-3>M Kojic acid were each pumped at 1.5ml min^<-1>. The length of the reaction coil was 1 m. The present method allows the determination of 1〜10μg ml^<-1>of gold (III) based on 100μl injection volume. The relative standard deviation of 1.2% (n=9) was obtained at 3μg ml^<-1>of gold (III). The sample chroughput was about 20h^<-1>, Palladium does not interfere with up to 50-fold amounts under masking with nitrilotriacetic acid.
著者
松崎 浩司
出版者
公益社団法人日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.39, no.12, pp.823-827, 1990-12-05
被引用文献数
3 4

黒鉛炉AASによるインジウムの定量に対する共存塩化物の干渉の抑制及びインジウムの測定感度の向上について検討した.ニッケルとアルミニウムの硝酸塩の共存はインジウムの原子吸収感度を増加させる.一方EDTAはインジウムと共存陽イオンに対してマスキング剤として作用し, 塩化物は塩化アンモニウムとして乾燥・灰化過程で容易に除去されるので, 塩化物干渉が抑制される.マスキングの効果は酢酸塩の添加においても認められた.ニッケルとアルミニウムの硝酸塩及びEDTAアンモニウム塩の混合物をマトリックス修飾剤として試料溶液に添加する方法により, 未添加の場合に比ベインジウム感度は20倍上昇し, 塩化物の許容共存量は400〜1000倍に増加した.
著者
関 集三
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.6, no.11, pp.737-749, 1957-11-05 (Released:2010-02-16)
参考文献数
28
被引用文献数
1
著者
鈴木 正己 武内 次夫
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.9, no.2, pp.179-181, 1960
被引用文献数
2

吸光光度法によるウラン中のコバルトの定量方法として,R.W.Baneはコバルト・チオシアン酸錯塩とテトラフェニルアルソニウムクロライドとの反応生成物をクロロホルムで抽出する方法を応用し,J.M.Chiltonはコバルト,ニッケルおよび銅の三者をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムで定量している.前者の方法は微量物の定量には感度が十分でないし,また特殊の試薬を用いるのが欠点である.後者の方法では三元素の量的関係が重要であり,またコバルトの感度がニッケルおよび銅にくらべて低いため,コバルトの量が少ないと定量が困難である.<BR>ニトロソR塩はコバルトの定量試薬としてもっとも感度のよいもので,微量コバルトの定量にしばしば用いられているが,この種の方法により金属ウラン中の微量コバルトの定量をおこなった報告がみられないので,著者らはニトロソR塩を用いる核燃料金属ウラン中の微量コバルトの定量方法を研究した.<BR>ウラン中の微量コバルトを定量する場合,多量のウラン共存のためおよびウラン中の共存不純物たとえば鉄などのため直接この試薬を利用することはうまくいかなかった.したがってウランからコバルトを有機錯化合物として適当な有機溶媒で抽出し,分離濃縮してニトロソR塩で微量コバルトの定量をおこなった.分離濃縮の手段としてジチゾン,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムなどを用いる抽出が考えられるが,試薬の調製,抽出の際のpH範囲などを考慮してジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムが好適とおもわれた.したがって,この実験ではコバルトをジエチルジチオカルバミン酸錯化合物として分離したのち,抽出液中のコバルトをニトロソR錯化合物として定量する方法を検討した.その結果試料1gを使用したとき0.5ppm程度のコバルトの定量ができるようになった.
著者
大歳 恒彦 塩見 哲也 戸村 健児 橋本 芳一
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.25, no.9, pp.620-625, 1976
被引用文献数
1 3

中性子放射化分析の多元素同時分析における標準試料の簡易調製法及び,その保存性について検討した.大気中浮遊粒子状物質の非破壊分析に用いる標準試料を例として,短寿命核種の11元素及び長寿命核種の24元素について,そのグルーピングによる調製の簡易化をはかるとともに,約半年間の期間における各々の単一元素標準溶液(単一標準液)及び多元素混合標準溶液(混合標準液)の保存性を調べた.その結果,i)混合標準液の保存性は単一標準液と差異が認められない.ii)22元素(銀,アルミニウム,金,バリウム,臭素,カルシウム,塩素,コバルト,クロム,セシウム,ユウロピウム,鉄,ガリウム,インジウム,カリウム,ナトリウム,ニッケル,スカンジウム,サマリウム,チタン,タングステン,亜鉛)については約6か月にわたって濃度が不変であった.iii)11元素(ヒ素,セリウム,銅,ハフニウム,ランタン,ルテチウム,マグネシウム,マンガン,セレン,トリウム,バナジウム)についてはわずかではあるが濃度が減少した.iv)アンチモンについては標準液の保存は不適当であることが結論された.又,混合溶液の使用によって,これまで標準溶液の調製に必要とした延べ人員約10人日の労働力が(2~3)人日に減少した.
著者
荻野 経子 扇内 秀樹 保母 敏行 荻野 博
出版者
公益社団法人日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.37, no.9, pp.476-480, 1988-09-05
被引用文献数
1

歯が象げ質中のアスパラギン酸(残基)のラセミ化反応を利用する年齢推定法において,一連の分析操作過程をより深く理解することはより正確な分析を行うために重要と考える.本実験では特にD/L比の測定に直接影響を及ぼすと思われる歯が象げ質の酸加水分解過程について検討した.実験には年齢既知のヒトの第三大きゅう歯(歯冠部象げ質)を用い,酸加水分解条件のうちの酸濃度,温度,時間について速度論的に,かつ分解条件の変動による推定年齢への影響について検討した.その結果,既報で設定した加水分解条件(6M HC1,100℃,6時間)を用いる場合,酸濃度,時間がそれぞれ±0.5M,±0.5時間変化してもほとんど影響しないことが明らかになった.
著者
長島 弘三
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.4, no.6, pp.395-400, 1955

化学分析では,重量分析にはもちろん,熔融,灼熱,濾過等にるつぼを用いることが多く,種類も通常の灼熱秤量,熔融用の他に,種々の濾過るつぼや酸素や窒素気流中で加熱するための特殊な形のものもある.しかしそれらの特殊のるつぼは分析法も進歩せず,分析化学者の主要な目標が原子量の測定にあって,特殊な沈殿形,秤量形を選ばざるを得なかった先人の苦闘の跡と称すべきものが多く,沈殿形,秤量形も楽なものが選べるようになった現在では特殊なるつぼは殆んど用いられなくなった.殊に有機試薬等の進歩により沈澱は焼灼せずに秤量可能のものが多いので,多くはガラス製濾過るつぼで事足り他の濾過るつぼの必要性も少くなった.使用の稀なものも含めて代表的なるつぼを挙げる.<BR>1.濾過るつぼ:グーチるつぼマンローるつぼ(以上は濾層を自分で作る)ガラス製,石英製,磁製の濾過るつぼ(濾層ができている)<BR>2.灼熱および熔融用のるつぼ:白金(純Pt,Pt-Cu,Pt-Ir,Pt-Rh合金製等)金(純Au,Au-Cu,Au-Pd合金等がありアルカリ熔融用)銀(アルカリ熔融用)ニッケル,鉄,石英,磁製,タンタル(Taは殆んど白金と同様に使える,王水に耐える)ジルコニウム(アルカリ熔融に最適といわれる)アルミナ,トリヤ,ジルコニヤ,ベリリヤ(以上4種は冶金或いはその研究用に)黒鉛(分析用ではないが炭酸ナトリウムの熔融に耐える.多量の試料の分解に用いて便.高温の実験のさやるつぼ.熔融塩電解に際して電極兼用のるつぼにも使われる).<BR>3.酸素,窒素等の気流中で灼熱するために作られたものとしては,磁製,白金製のるつぼの蓋に側管が接属して,外から気体を送るように考案されたものがある.<BR>1および2の各種のるつぼのうち,現在定量分析に多く用いられているものにつきその性質,使用法を述べる.
著者
宮川 晃尚 岡田 哲男
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.68, no.8, pp.549-558, 2019

<p>超音波−重力複合場は粒子の粒径にはよらず,密度と圧縮率などの音響物性に応じて,粒子を異なる位置に浮揚させる.本論文では,粒子の表面あるいは内部で起こる反応によって粒子の音響物性に変化を誘起し,浮揚位置から高感度計測や反応評価を行った研究について述べる.たとえば,反応を介してマイクロ粒子に金ナノ粒子(AuNP)を結合することでマイクロ粒子の密度変化を誘起できる.マイクロ粒子の浮揚位置と,結合したAuNP数の間には直線関係があり,その結果,浮揚位置は反応に関与した分子数に対して直線的に変化する.マイクロ粒子とAuNPの結合にかかわる反応の適切な設計により,タンパク質,補酵素,DNA,RNAなど広範な物質の高感度計測が可能である.また,イオン交換反応はイオン交換樹脂の密度及び圧縮率を変化させる.イオン交換樹脂粒子の浮揚位置の経時変化を追跡することで,樹脂粒子内部で起こるイオン交換反応の評価が可能である.本総合論文では高感度計測法及び反応の動的評価法について,著者らの研究結果を中心に述べる.</p>
著者
山本 勇麓 岡本 信子 峠 暎二
出版者
公益社団法人 日本分析化学会
雑誌
分析化学 (ISSN:05251931)
巻号頁・発行日
vol.16, no.10, pp.1034-1039, 1967
被引用文献数
2

水溶液中に微量のテトラフェニルホウ素酸ナトリウム(カリボール)が存在する場合,クプロイン-銅(I)を含むクロロホルム溶液と振り混ぜると,カリボールの陰イオンが有機相へ抽出されることを見いだした.このとき,有機相の吸光度が水相中のカリボール濃度に比例するので,カリボールを比色定量するための諸条件を検討した.その結果,カリボール8×10<SUP>-6</SUP>~4×10<SUP>-5</SUP><I>M</I>の範囲でベールの法則に従うこと,およびpH3.8~5.0の範囲で一定の抽出が得られることがわかった.この原理をカリウムの間接的な比色定量法に適用した.すなわち,カリウム20~200μgの範囲で検量線が得られた.<BR>さらにこの方法を海水あるいはタバコ中のカリウムの定量に適用した.試料溶液に過剰のカリボールを加え,過剰のカリボールをクプロイン-銅(I)キレートによりクロロホルムに抽出して,550mμにおける吸光度を測定する.海水のように塩素イオンを多量に含む試料は陰イオン交換樹脂により前処理したのち本法を適用してよい結果を得た.