著者

吉村 長蔵 藤野 隆由^[○!R]

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.33, no.1, pp.48-53, 1984-01-05

被引用文献数

1 2

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ヘキサフルオロケイ酸とN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)との固体付加物を標準試薬として用い,モリブデンの非水雷緯度滴定を検討した.DMF中における滴定曲線には,モリブデン(VI):H_2SiF_6=2:1と1:1のイオン対生成反応と考えられる結合比に明りょうな屈折点が得られ,モリブデン(VI)の直接滴定が可能である.併せて,弧光光度法でも2:1の結合比の反応点が得られた.又,実際分析への応用として二硫化モリブデンを合む潤滑油を対象にして,電導度滴定を行った結果,迅速にモリブデンの定量ができた.

著者

鈴木 雅登 安川 智之 珠玖 仁 末永 智一

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.54, no.12, pp.1189-1195, 2005-12-05

被引用文献数

2 10

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微生物の膜損傷に起因した生死状態に基づき分離が可能なチップデバイスを作製した.微生物に作用する誘電泳動力の差を利用し, 生菌の捕捉(そく)と膜損傷を与えた菌の排出を行った.微生物分離チップは凹凸を有するバンドを配列させたcastellated型の透明電極(ITO)基板, 直線流路パターン(幅2mm, 長さ35mm)を有したシリコンスペーサ, 入口と出口を備えたアクリル板から構成されている.無処理の大腸菌と熱処理した大腸菌をLive/Dead蛍光染色し, 200mMスクロース水溶液中に混合させた.大腸菌を流量440μm/sでチップへ導入し, 挙動を蛍光顕微鏡で観察した.ITO基板に正弦波(100kHz, 20 Vpeak-peak)を印加すると, 大腸菌に正の誘電泳動が作用し電極間に捕捉された.周波数を7MHzに切り替えると, 死んでいる大腸菌への正の誘電泳動力が弱まり, 電極から解放されチップから排出された.このチップを利用すると簡便で迅速な大腸菌の生死分離ができる.

著者

森 定雄 高山 森 後藤 幸孝 永田 公俊 絹川 明男 宝崎 達也 矢部 政実 高田 かな子 杉本 剛 清水 優 長島 功 長谷川 昭 仙波 俊裕 大島 伸光 前川 敏彦 杉谷 初雄 大関 博 中橋 計治 日比 清勝 大谷 肇 中村 茂夫 杉浦 健児 田中 鍛 荻原 誠司 勝野 保夫 大久保 哲雄

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.45, no.1, pp.95-101, 1996-01-05

被引用文献数

10 6

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SEC専門部会傘下26測定機関でサイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の分子量の共同測定を行った.試料はポリスチレン(PS)4種類, ポリメタクリル酸メチル(PMMA)2種類である.較正曲線作成用標準試料を配布し, 試料溶液の濃度, 注入量を規定するとともに, クロマトグラムベ-スラインの引き方を統一し, 又較正曲線は3次近似とした.その結果, かけ離れた数値を棄却した場合の相対標準偏差(RSD)はPSでは数平均分子量で13.7〜15.8%, 重量平均分子量で5.0〜5.8%.PMMAではそれぞれ11.9〜13.3%, 10.9〜11.3%であった.前回のラウンド口ビンテストと比較し, RSDが改善された様子は認められなかったが, 測定条件の不備による, 大きくかけ離れたデータがなくなった意義は大きい.RSDが改善されなかった理由の一つはベースラインに引き方の統一が完全でなかったことである.異なる検出器を使用した場合, 又異なるメーカーの標準試料を用いた場合, RSDが大きくなるようである.

著者

藤野 治 松井 正和

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.31, no.5, pp.241-246, 1982-05-05

被引用文献数

1

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炭素チューブをアトマイザーに用いたときのイッテルビウムのフレームレス原子吸光分析について基礎的検討を行いリン酸塩鉱物へ適用した.本法により検量線を作成した結果(10〜40)ppbの範囲で直線となった.一酸化二窒素-アセチレン炎に比較し,感度は約150倍高いことを示した.又共存塩類はイッテルビウム(35ppb)の(10^2〜10^3)倍にかけてほとんどの元素が干渉を示さなかった.しかし高濃度のカルシウムとリンが同時に共存すると,イッテルビウムの原子化速度は速くなり.ピーク吸光度が増大した.ゼノタイムやモナズ石試料は硫酸に溶解,希釈し,そのまま炭素チューブアトマイザーに入れて直接定量を行った.得られた含有値は誘導結合高周波プラズマ(ICP)発光分光分析による結果と極めてよく一致した.又アパタイト鉱物は硝酸に溶解後,10M過塩素酸において,0.1M ジ-2-エチルヘキシルリン酸-シクロヘキサン系で抽出分離し,有機相中のイッテルビウムを測定,定量した.

著者

原 茂樹 松尾 博 熊丸 尚宏

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.35, no.6, pp.503-507, 1986-06-05

被引用文献数

2 3

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金,白金をクロロ錯イオンとした試料溶液にヨウ化カリウム溶液並びにテトラデシルジメチルベンジルアンモニウム(ゼフィラミン)溶液を加えると,金(III),白金(IV)はそれぞれヨード錯イオンとしてゼフィラミンとイオン対を形成し,クロロホルムによって定量的に抽出される.この溶媒抽出系を利用する金,白金の同時黒鉛炉原子吸光定量法について検討した.水相/有機相の体積比(V_w/V_o)が15ml/2mlの場合,水相中のヨウ化カリウム濃度を0.06〜0.25M,又,ゼフィラミン濃度を5×10^<-4>〜4×10^<-3>Mに保てば,金(III)又は白金(IV)は4M塩酸酸性からpH11付近までの検討範囲において定量的に抽出される.検量線は水相中の金(III)の濃度が1.0μg/15ml(67ng/ml),白金(IV)の濃度が20μg/15ml(1.3μg/ml)までの簡囲で直線性を示し,1%吸収感度は金について0.21ng/ml,白金については7.9ng/mlであった.金(III)を0.25μg,白金(IV)を10μg含む水相について10回の繰り返し実験によって求めた相対標準偏差は金について2.3%,白金については2.4%であった.金(III)に対する銅(II)の干渉は抽出時に水相中に1,10-フェナントロリンを添加することにより,又,白金(IV)に対するクロム(VI),マンガン(VII),ヨウ素酸,過ヨウ素酸の各イオンの干渉はヒドロキシルアンモニウムの添加により,それぞれ除去することができた.本法を銀-白金-金合金試料中の金,白金の定量に応用し,満足な結果を得た.

著者

高尾 雄二 李 虎哲 有薗 幸司

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.6, pp.589-593, 1999-06-05

被引用文献数

6 12

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水中の内分泌攪乱化学物質(環境ホルモン)を簡便かつ高感度に分析することを目的とし, 同相マイクロ抽出(SPME)法とオンカラムシリル化法を組み合わせた手法を試みた. 水中のビスフェノールA(BPA)をSPMEファイバーに吸着させた後, GCの気化室内でBPAを脱離させカラム先端部に濃縮した. 続いて, ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド(BSTFA)をマイクロシリンジで注入し, BPAをシリル化し, MS検出器で検出した. オンカラムシリル化した場合には通常のSPME法と比較して, 目的物質のシリル化体のピーク面積は20倍程度に増大し, 高感度に検出できることが分かった. 但し, 測定の度にSPMEファイバー固定用のエポキシ樹脂からBPAが極微量脱離するため, 定量限界は1ppbと以前報告した通常のSPME法と同レベルであった.

著者

尼子 敬 尾上 幸治

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.6, no.11, pp.735-736, 1957-11-05 (Released:2009-06-30)

参考文献数

5

著者

長尾 誠也 鈴木 康弘 中口 譲 妹尾 宗明 平木 敬三

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.46, no.5, pp.335-342, 1997-05-05

被引用文献数

22 18

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天然水の腐植物質は微量元素及び疎水性有害有機物のキャリヤー又はトリハロメタンの前駆物質と考えられている.天然水をグラスファイバーフィルターで濾過後, 三次元分光蛍光光度計により腐植物質の蛍光特性を測定する方法の妥当性を検討した.天然水の化学特性のうち, 腐植物質の蛍光スペクトルに影響を及ぼす腐植物質濃度, pH及びイオン強度について検討した結果, 陸水(腐植物質濃度0.5〜10mgl^<-1>, pH6〜9,イオン強度0.04M以下)及び海水(イオン強度0.75M)に適用可能であることが分かった.本測定法を河川水, 湖水, 湖底及び海底たい積物間げき水に適用した結果, これらの天然水腐植物質の三次元励起-蛍光スペクトルには, 土壌フルボ酸に相当するピークが検出された.

著者

高 雲華 本水 昌二

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.45, no.12, pp.1065-1082, 1996-12-05

被引用文献数

16 11

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水溶液でのイオン性界面活性剤の定量について研究した.発色反応試薬系としては, 酸性染料のテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル(TBPE), 陰イオン性アゾ染料のメチルオレンジ系及びフェニルアゾフェノール系試薬について検討した.これらの試薬陰イオンを用いて陽イオン界面活性剤とのイオン会合定数及び陽, 陰イオン界面活性剤間のイオン会合定数を求め, 反応性について考察した.これらのイオン会合反応に基づき, バッチ法による吸光光度定量, フローインジェクション吸光光度定量, 光度滴定について検討した.特に新しい試みとして, イオン会合滴定法について詳細な検討を行った.イオン会合滴定における滴定曲線を, 試料イオンと滴定イオン間のイオン会合定数, 指示薬とのイオン会合定数を用いてシミュレーションし, 微分による滴定終点と当量点との整合性について考察した.本滴定法では, 10^<-6>Mまでの陽イオン界面活性剤及び陰イオン界面活性剤が定量できる.又, 実際試料の滴定結果は二相滴定法のJIS法及び溶媒抽出吸光光度法とよく一致した.

著者

芳本 有史 西本 ゆかり 石原 千津子 川崎 英也 荒川 隆一

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.58, no.2, pp.95-100, 2009-02-05

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高速液体クロマトグラフィー/質量分析法(LC/MS)を用いて分析を行う際に,様々な汚染物質のイオンが検出される場合がある.このことは,LC/MSの高精度な定性・定量分析を困難にする.汚染物質の混入を防ぐには,汚染物質の同定とそのイオンの出所を知っておく必要がある.今回,著者らはLC/MSで使用するバイアルとセプタム,そして濾過用膜フィルターに着目した.LC/MS及びMS^n分析により,幾つかの汚染物質を同定し,その原因を特定した.

著者

喜羽 百合子 馬場 嘉信

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.2, pp.193-203, 1999-02-05

被引用文献数

7 3

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ヒト・ゲノム解析が進むにつれて, ヒト・ゲノム上の3塩基の繰り返し配列の伸長が発症と深く関連した疾患が発見され, これらは, トリプレットリピート病と呼ばれるようになった. 最近, トリプレットリピート病のDNA診断法が開発されたが, これらの方法では, DNAの解析にゲル電気泳動が用いられ, 自動化・高速化の点で非常に遅れている. そこで, 本研究では, 高速・高性能なDNA解析法であるキャピラリー電気泳動によるトリプレットリピート病のDNA診断システムの開発を目標として, 特異な高次構造を形成すると予想されるGCリッチなトリプレットリピートDNAフラグメントの泳動挙動を高分子物理学的理論に基づいて詳細に検討した. 一本鎖DNAマーカーの泳動挙動を基に, トリプレットリピート病のDNA診断法として開発されたrepeat expansion detection (RED)反応により生成するDNAのモデル化合物として, 一本鎖トリプレットリピートDNAフラグメントを合成し, その泳動挙動を解析した. その結果, すべてのトリプレットリピートDNAフラグメントの移動度はマーカーと比較してかなり大きくなった. これはトリプレットリピートDNAフラグメントの泳動挙動の非常に重要な特徴であり, その高次構造が大きく影響しているものと思われる. トリプレットリピートDNAフラグメントとDNA分子量マーカーの移動度について, reptation理論に基づき解析し, DNAの柔軟性の指標となる持続長を計算した. その結果, トリプレットリピートDNAフラグメントで柔軟性が低下していることが明らかとなった. このことは, トリプレットリピートDNAが特異的なヘアピン構造を形成することを示している.

著者

山口 仁志 伊藤 真二 五十嵐 淑郎 小林 剛

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.51, no.8, pp.653-656, 2002-08-05

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高純度銅中の微量ケイ素定量はJIS法では対応できない.また,二酸化ケイ素の状態で含まれるケイ素についても対象外である.そこで二酸化ケイ素を含む全ケイ素の定量にフッ化物分離法の適応を検討した.二酸化ケイ素を分解して四フッ化ケイ素を生成するのに必要なフッ化水素酸量等,最適条件について詳細に検討を行った.その結果,二酸化ケイ素の状態を含むサブ ppm のケイ素定量が可能となった.また,試料量 0.5g のときの検出限界は 0.1ppm であった.

著者

藤原 健児 東森 陽子 光亦 博志 稲田 雅紀 中原 武利

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.7, pp.681-685, 1999-07-05

被引用文献数

4 6

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シリコン/ゲルマニウム(SiGe)化合物半導体デバイスは高周波デバイスとして大きく期待されている. その半導体プロセスにおいては, SiGeデバイスとSiデバイスは同一プロセスを用いてSiウェハー上に形成できるため, SiデバイスへのGe汚染が懸念される. したがって, Siウェハー表面の超微量Geの定量技術は必要不可欠である. そこで今回, 前処理法としてHF蒸気分解の適用を試みた. 回収率については, 硝酸などの酸化剤を回収液に選定することで, ほぼ95%以上の回収率を得ることができた. 一方, 測定法においては, ウェハー分析の高感度化を図る上で, 試料液を濃縮することが必要であるため, 100μl程度の試料量で分析可能なマイクロコンセトリックネブライザー(MCN)-ICP-MSを適用した. 本法での検出限界(空試験値の3σ)は0.5ml回収液濃度で13pg ml^<-1>, 6インチウェハーで3×10^8 atoms cm^<-2>であった. RSD(%)は5 ng ml^<-1> Ge標準溶液において3%以下であった. 本検討により, 高感度, 高精度かつ迅速なSiウェハー表面の超微量Geの定量法を確立した.

著者

太田 和司 内山 茂久 稲葉 洋平 中込 秀樹 欅田 尚樹

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.60, no.10, pp.791-797, 2011 (Released:2011-11-28)

参考文献数

11

被引用文献数

24 49

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電子タバコから発生する煙の成分をハイドロキノン(HQ)と2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)を用いた二連カートリッジ法(HQ-DNPH法)で分析し,発生する化学物質,生成メカニズム等の検討を行った.市販されている電子タバコの煙を分析した結果,ホルムアルデヒド,アセトアルデヒド,アクロレイン,グリオキサール,メチルグリオキサール等,多くの有害なカルボニル化合物が高濃度で検出された.電子タバコ専用カートリッジに含まれる液体を分析した結果,主成分はグリセロールやグリコール類であった.そこで,様々なグリコール類をコイル状のニクロム線に塗布した模擬電子タバコを作製し,一定の電圧を印加し,そこから発生する気体を分析した.その結果,3 V以上の電圧を印加すると,エチレングリコールからグリオキサールが,プロピレングリコールからメチルグリオキサールが,グリセロールからアクロレインが発生することが明らかになった.

著者

菊川 匡 阿部 善也 中村 彩奈 中井 泉

出版者

公益社団法人 日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.63, no.1, pp.31-40, 2014-01-05 (Released:2014-01-31)

参考文献数

25

被引用文献数

1 1

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古代銅赤ガラスには,他の色の古代ガラスには見られない不明な点が多く残されている.本研究では蛍光X線分析(XRF)による化学組成の特性化と,X線吸収端近傍構造(XANES)解析によるCuの化学状態分析により,古代エジプトの銅赤ガラスに関する考古化学的研究を行った.銅赤ガラス生産の最初期であるエジプト新王国時代の銅赤ガラスでは,金属CuコロイドではなくCu2O微結晶による銅赤着色が行われていた.一方,エジプトにおいて銅赤ガラス生産が一般化したプトレマイオス朝~ローマ期においては,発色要因として金属CuコロイドとCu2O微結晶の2種類が同定された.2種類の発色要因の違いは,着色剤であるCuの添加量や使用された融剤の種類とも対応していた.またいずれの銅赤ガラスにおいても,含まれるCuの大部分は発色に関係しないCu+イオンとして存在していた.さらに本研究により,銅赤ガラスの製法に関する興味深い知見が得られた.

著者

森野 由香 山本 信也 石渡 勝己 高松 翼

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.46, no.8, pp.683-688, 1997-08-05

被引用文献数

2

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トリフルオロ酢酸を含む水/メタノール系の移動相を用いるイオン抑制HPLCからの溶出液をピンポイント濃縮し, 顕微反射FT-IRにより同定する方法について検討した.標準試料には化粧品中に紫外線吸収剤として微量処方されている5-ベンゾイル-4-ヒドロキシ-2-メトキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた.トリフルオロ酢酸に由来するバックグラウンドスペクトルの吸光度は分取容器にポリプロピレン製のものを用い, 遠心真空濃縮することで最小限に抑えることができた.又, 得られたIRスペクトルからの同定限界の評価については, 市販の検索システムを利用して, ピンポイント濃縮により得た標準スペクトル並びにデータベーススペクトルとの一致度を指標として行った.バックグラウンドに出現する水酸基, アルキル基吸収を除く2000〜700cm^<-1>の範囲で, ピンポイント濃縮標準IRスペクトルとの一致度により求めた同定限界は, 標準試料のHPLC溶出物では500ng, 市販化粧水をメタノール希釈してHPLC分取した溶出物では2μgであった.

著者

藤永 太一郎 竹中 亨 室賀 照子

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.25, no.11, pp.795-799, 1976-11-10

被引用文献数

1

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日本産のコハクについて赤外吸収スペクトルにより産地同定が可能であることを報告したが,本報では更に新たに得た外国産の資料についても検討し,これらも同様に産地同定できることを明らかにした.又,本邦産のコハクについても新しく資料を入手し詳しく検討した.資料は地質学的標準資料として久慈I,久慈IIの久慈産と,海鹿島,波止山No.1-1,波止山No.1-2,長崎海岸No.5,犬吠崎No.6-1,酉明浦No.7,酉明浦No.8の銚子産,竹折の宿の岐阜産,外国産として撫順III,Palmnicken, Dominica,及びDalmatiaのRetiniteを用いた.又,考古資料としては千葉県銚子市の粟島台遺跡のもの2種,奈良県富雄丸山古墳,於古墳,慈恩寺脇本古墳より出土したものを用いた.元素分析の結果は地質学的資料はC:H:0=43〜208:70〜350:4,考古学的資料はC:H:O=19〜56:29〜91:4で,考古学的資料のほうがばらつきは少ない.赤外吸収スペクトルは全波長領域にわたって産地特有のパターンを示し,同一産地は同一パターンであった.考古出土品の原産地については富雄丸山古墳,於古墳,脇本古墳の2資料はいずれも久慈産のスペクトルの特徴をそなえており,粟島台遺跡の2資料は銚子産のものと同定した.これは古墳時代に東北久慈のコハクが,近畿地方にまでゆきわたっていたことを示している.

著者

横畑 明 向井 徹雄 津田 覚

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.24, no.10, pp.610-614, 1975-10-10

被引用文献数

2 1

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工場排水試験法 JIS K 0102 に採用されている重クロム酸カリウム法を用いて酸素消費量を測定する場合の塩素イオンの影響を、塩素イオン濃度、重クロム酸カリウム濃度、汚濁物の濃度と種類及び硫酸第二水銀添加量などを因子として検討した。 その結果 COD 値は共存する塩素イオンの妨害により過大の値を示した。 妨害の程度は汚濁物の濃度及び種類により相違するが、特に汚濁物濃度の低下に伴い顕著となった。 硫酸第二水銀による塩素イオンの酸化を抑制する効果は、JIS に記載される量以上添加してもほとんど認められず、塩素イオンの酸化を完全に抑制することはできなかった。

著者

三井 利幸 榊原 浩之

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 = Japan analyst (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.48, no.8, pp.777-782, 1999-08

被引用文献数

1 1

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非破壊で印影中の朱肉を顕微分光分析計で測定し,日本で製造されている13種類の市販の事務用朱肉の異同識別を行った.方法は次のとおりである.試料を50倍に拡大後,顕微分光分析計を用いて380から760nmまでの間を5nm間隔で各波長に対する吸光度を測定した.得られた76の吸光度値を380nmの吸光度値で除した.1試料から得られた76の数値を用いて多変量解析法の一種であるクラスター分析,主成分分析,KNN,SIMCAで検討した.その結果,主成分分析以外は,いずれの3方法を用いても13種類の事務用朱肉間の異同識別が可能であった.更に,印影は押印されてからかなり長期間放置されている場合があることから,放置時間についても検討したところ,1日10時間蛍光灯を照射する方法で,24か月間放置しても異同識別には全く影響が認められなかった.

著者

四方田 千佳子 田頭 洋子 勝峰 万里 岩木 和夫 松田 りえ子 林 譲

出版者

公益社団法人日本分析化学会

雑誌

分析化学 (ISSN:05251931)

巻号頁・発行日

vol.49, no.4, pp.225-231, 2000-04-05

被引用文献数

4 4 3

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クロマトグラムをディジタルで記録し解析する場合, データ取り込み間隔は長すぎても短すぎても, それぞれ一長一短がある. 本研究では, HPLCとイオンクロマトグラフにおいてA/D変換器のデータ取り込み間隔を変化させた場合の, 測定精度の変化を調べた. 測定精度(測定値のRSD)はFUMI理論に基づいて, 繰り返し測定なしに, ピークの形とノイズの確率論的性質から予測した. ピークの形を正確に観測するためには, データ取り込み間隔はピーク領域(ピークの端から端まで)で最低約30データポイントが必要であることが分かった. クロマトグラムを保存するメモリー容量と測定精度を考慮すると, ピーク領域のデータポイントは30から50くらいになるようにデータ取り込み間隔を設定することが適切であると結論された.